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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 精细化工 » 表面活性剂 » 求教聚醚合成方面的问题
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sky天

铜虫 (初入文坛)

[交流] 求教聚醚合成方面的问题

为什么聚醚反应完，出来都是黄色的，升温前都用氮气置换过的啊，反应温度也就110摄氏度？怎么解决这个问题？怎么控制分子量，做出来的聚醚分子量比理论小很多。
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1楼 2013-12-28 18:42:43
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张远军

金虫 (小有名气)
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zhoupeng87: 金币+1, 欢迎交流 2013-12-31 08:11:25
sky天: 金币+1 2014-01-04 22:07:32
主要是环氧丙烷反应活性不高，发生氧化使颜色加深，分子量也是环氧丙烷没有完全加到主反应上，
而自己发生了很多副反应。如果环氧丙烷摩尔数较少可以用强碱催化剂，如果多了，要用双金属氰化物催化剂。
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2楼2013-12-30 09:39:58
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nonoxiaj

木虫 (正式写手)
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zhoupeng87: 金币+2, 欢迎交流 2013-12-31 08:11:33
sky天: 金币+1 2014-01-04 22:07:46
一、看你做哪类聚醚了，普通活性和高活性，碱催化、双金属催化、磷腈催化剂各有不同
二、看设备，升温速率、搅拌效果
没那么简单
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3楼2013-12-30 21:52:15
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sky天

铜虫 (初入文坛)
引用回帖:
2楼: Originally posted by 张远军 at 2013-12-30 09:39:58
主要是环氧丙烷反应活性不高，发生氧化使颜色加深，分子量也是环氧丙烷没有完全加到主反应上，
而自己发生了很多副反应。如果环氧丙烷摩尔数较少可以用强碱催化剂，如果多了，要用双金属氰化物催化剂。

用氢氧化钾做低分子量的，老是有颜色，分子量相差不大，主要就是发黄。不知道怎么办
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4楼2014-01-04 21:58:42
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sky天

铜虫 (初入文坛)
引用回帖:
3楼: Originally posted by nonoxiaj at 2013-12-30 21:52:15
一、看你做哪类聚醚了，普通活性和高活性，碱催化、双金属催化、磷腈催化剂各有不同
二、看设备，升温速率、搅拌效果
没那么简单

活性主要受什么影响？设备是釜式的，用蒸汽加热。现在先用碱制备低分子量的，然后用双金属做稍微大点的，低分子量的主要问题是发黄，其他都还好，后面在做分子量就会稍微有点差。
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5楼2014-01-04 22:03:05
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501273225

至尊木虫 (职业作家)
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zhoupeng87: 金币+1, 欢迎交流 2014-01-06 08:43:58
sky天(zhoupeng87代发): 金币+1, 代发 2014-02-22 09:21:59
如果用钠作催化剂会更加好一点，原料一定要保证纯度。最后的产品可以加入少量双氧水漂白一下，很好用的。
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6楼2014-01-05 21:01:02
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张远军

金虫 (小有名气)
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zhoupeng87: 金币+1, 欢迎交流 2014-01-07 08:12:48
sky天(zhoupeng87代发): 金币+1, 代发 2014-02-22 09:22:05
引用回帖:
2楼: Originally posted by 张远军 at 2013-12-30 09:39:58
主要是环氧丙烷反应活性不高，发生氧化使颜色加深，分子量也是环氧丙烷没有完全加到主反应上，
而自己发生了很多副反应。如果环氧丙烷摩尔数较少可以用强碱催化剂，如果多了，要用双金属氰化物催化剂。

如果每批颜色差不多，且如果超标的话，反应完之后脱色。
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7楼2014-01-06 15:38:05
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nonoxiaj

木虫 (正式写手)
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zhoupeng87: 金币+1, 欢迎交流 2014-01-07 08:12:54
sky天(zhoupeng87代发): 金币+1, 代发 2014-02-22 09:22:12
引用回帖:
5楼: Originally posted by sky天 at 2014-01-04 22:03:05
活性主要受什么影响？设备是釜式的，用蒸汽加热。现在先用碱制备低分子量的，然后用双金属做稍微大点的，低分子量的主要问题是发黄，其他都还好，后面在做分子量就会稍微有点差。...

聚醚活性的高低主要看聚醚伯羟基的含量。你先用碱催化制备聚醚头子，再用双金属制得产品，双金属没办法直接进行EO封端，因此一般情况下，这个聚醚的活性不会太高。你的这个聚醚头子当量应该在200左右，照理颜色不会太深，反应温度、内压时间、脱气时间可以调整一下。
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8楼2014-01-06 18:56:32
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zhcl313

至尊木虫 (职业作家)
★ ★ ★
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zhoupeng87: 金币+1, 欢迎交流 2014-01-21 08:14:03
sky天(zhoupeng87代发): 金币+1, 代发 2014-02-22 09:22:19
你可以买些低分子量的聚醚做起始剂，然后用双金属做催化剂。得高分子量的。
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9楼2014-01-20 16:47:36
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sky天

铜虫 (初入文坛)
引用回帖:
8楼: Originally posted by nonoxiaj at 2014-01-06 18:56:32
聚醚活性的高低主要看聚醚伯羟基的含量。你先用碱催化制备聚醚头子，再用双金属制得产品，双金属没办法直接进行EO封端，因此一般情况下，这个聚醚的活性不会太高。你的这个聚醚头子当量应该在200左右，照理颜色不会 ...

最近有几釜没有反应，头子就是200的烯丙基聚醚，加了100ppm的催化剂，先置换，然后真空脱水，通环氧进去，半天没反应，找不出原因，苦恼啊

[ 发自手机版 http://muchong.com/3g ]
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10楼2014-02-21 16:59:40
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sky天

铜虫 (初入文坛)
引用回帖:
7楼: Originally posted by 张远军 at 2014-01-06 15:38:05
如果每批颜色差不多，且如果超标的话，反应完之后脱色。...

一般用什么脱色，里面有双键，我就试过活性炭，效果不是很好。有没有这方面的文献资料

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11楼2014-02-21 17:02:43
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sky天

铜虫 (初入文坛)
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6楼: Originally posted by 501273225 at 2014-01-05 21:01:02
如果用钠作催化剂会更加好一点，原料一定要保证纯度。最后的产品可以加入少量双氧水漂白一下，很好用的。

我聚醚里有双键，不能用双氧水吧？

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12楼2014-02-21 17:04:43
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sky天

铜虫 (初入文坛)
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9楼: Originally posted by zhcl313 at 2014-01-20 16:47:36
你可以买些低分子量的聚醚做起始剂，然后用双金属做催化剂。得高分子量的。

一般买多少分子量的做起始剂
你做下一步加多少催化剂，诱导期有多久
出现过不反应的状况么

[ 发自手机版 http://muchong.com/3g ]
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13楼2014-02-21 17:08:01
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nonoxiaj

木虫 (正式写手)
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zhoupeng87: 金币+1, 欢迎交流 2014-02-22 09:29:13
引用回帖:
10楼: Originally posted by sky天 at 2014-02-21 16:59:40
最近有几釜没有反应，头子就是200的烯丙基聚醚，加了100ppm的催化剂，先置换，然后真空脱水，通环氧进去，半天没反应，找不出原因，苦恼啊
...

你用的DMC是哪一家的？换一家试试看、起始剂金属离子含量、水分、酸加了没有？
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14楼2014-02-21 17:50:58
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sky天

铜虫 (初入文坛)
引用回帖:
14楼: Originally posted by nonoxiaj at 2014-02-21 17:50:58
你用的DMC是哪一家的？换一家试试看、起始剂金属离子含量、水分、酸加了没有？...

金陵石化的，钾钠离子都在10ppm，水分到没测过，聚醚不是弱酸性么，还要加什么酸？
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15楼2014-02-22 23:59:41
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nonoxiaj

木虫 (正式写手)
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zhoupeng87: 金币+1, 欢迎交流 2014-02-26 09:14:25
引用回帖:
15楼: Originally posted by sky天 at 2014-02-22 23:59:41
金陵石化的，钾钠离子都在10ppm，水分到没测过，聚醚不是弱酸性么，还要加什么酸？...

各个厂家催化剂制法不同，激活条件不同，你可以问一下金陵的

[ Last edited by nonoxiaj on 2014-2-24 at 17:50 ]
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16楼2014-02-24 17:40:00
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zhcl313

至尊木虫 (职业作家)
★ ★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
zhoupeng87: 金币+1, 欢迎交流 2014-02-26 09:14:15
你可以看看相关文献，加酸会好些。
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17楼2014-02-25 10:04:05
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sky天

铜虫 (初入文坛)
引用回帖:
17楼: Originally posted by zhcl313 at 2014-02-25 10:04:05
你可以看看相关文献，加酸会好些。

一般诱导期有多久，加酸以后能缩短多少

[ 发自手机版 http://muchong.com/3g ]
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18楼2014-02-25 18:12:19
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zhcl313

至尊木虫 (职业作家)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
主要看你反应条件还有DMC好坏，还有起始剂
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19楼2014-02-28 05:24:12
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nonoxiaj

木虫 (正式写手)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
引用回帖:
18楼: Originally posted by sky天 at 2014-02-25 18:12:19
一般诱导期有多久，加酸以后能缩短多少
...

正常情况下，只要温度到了，诱导引发的时间不会很长5分钟内肯定反应了。当然不同类型的催化剂，时间也不同。
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20楼2014-03-02 16:25:35
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刘尧辉

新虫 (初入文坛)
★
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4楼: Originally posted by sky天 at 2014-01-04 21:58:42
用氢氧化钾做低分子量的，老是有颜色，分子量相差不大，主要就是发黄。不知道怎么办...

用氢氧化钾做的催化剂生产的聚醚是都有颜色的，一般要想无色或颜色很浅，得需要后处理。颜色发黄很正常，有的还会出现暗红色之类的颜色，总之不会是无色的
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21楼2014-10-19 11:34:29
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