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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 生物医药区 » 新药研发 » 质量控制 » 埃索美拉唑镁
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kenidy

新虫 (小有名气)

[求助] 埃索美拉唑镁 已有2人参与

各位大侠，问一下，埃索镁中测定镁的含量能否用EDTA滴定吗？谁做过呀？
看药典上都是用原子吸收做的，实验室没有镁空心阴极灯
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1楼 2013-12-24 09:46:52
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回帖支持 ( 显示支持度最高的前 50 名 )

ymwdoctor

铁杆木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

★ ★
感谢参与，应助指数 +1
kenidy: 金币+2, ★★★很有帮助 2013-12-24 10:10:01
显然不行，原子吸收干扰比较少，比较准确。EDTA我觉得会受基质干扰比较大，不好搞呀。药典是有他原因的，最好照药典来。但这并不影响天才般的您或许能做出来呢，您还是可以一试的，无非就是失败而已，仅此而已，祝您好运。
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2楼2013-12-24 09:56:08
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ymwdoctor

铁杆木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

★ ★
kenidy(zhychen2008代发): 金币+1, 多谢回帖交流 2013-12-24 12:03:55
kenidy: 金币+1, ★★★很有帮助 2013-12-25 16:38:52
引用回帖:
3楼: Originally posted by kenidy at 2013-12-24 10:12:48
我最近测的样品一致比理论的小一点点，但感觉还是滴定的准确点（老师说的）。和药典里测镁的对了一下，不一样的地方就是这个样品在水中不溶，往里面加了甲醇，就是担心这一块不准确了...

仅仅从准确度上讲，滴定是最高的，原子吸收那是误差较大的，这是理论知识，没啥可说的。我觉得你说的那个甲醇应该没啥影响。
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4楼2013-12-24 10:18:18
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lunar3809

荣誉版主 (文坛精英)

禁虫
引用回帖:
9楼: Originally posted by kenidy at 2013-12-25 08:32:33
PH=10...

你看看氢氧化镁PH！好像是10左右！那么你这方法就有风险！肉眼观察感觉不太可靠！分析方法感觉不太适合！我记着以前他们测就是原子吸收测得！仅供参考！
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10楼2013-12-25 09:56:10
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happy-john

至尊木虫 (知名作家)

【答案】应助回帖

★
感谢参与，应助指数 +1
kenidy: 金币+1, ★★★★★最佳答案 2013-12-26 16:37:19
可以滴定的
我们做过验证
而且埃索镁。2水之前药典方法就是滴定‘ 下面是药典方法
Magnesium: 3.30 per cent to 3.55 per cent (anhydrous substance).
Dissolve 0.400 g in 25 mL of methanol R using an ultrasonic bath until complete
dissolution. Add 25 mL of water R, 10 mL of concentrated ammonia R and 20.000 mL
of 0.05 M sodium edetate and about 50 mg of mordant black 11 triturate R. Titrate the
excess of sodium edetate with 0.05 M zinc sulfate until the colour changes from full
blue to violet. Carry out a blank titration.
1 mL of 0.05 M sodium edetate corresponds to 1.21525 mg of Mg.
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12楼2013-12-26 14:11:16
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普通回帖

kenidy

新虫 (小有名气)
引用回帖:
2楼: Originally posted by ymwdoctor at 2013-12-24 09:56:08
显然不行，原子吸收干扰比较少，比较准确。EDTA我觉得会受基质干扰比较大，不好搞呀。药典是有他原因的，最好照药典来。但这并不影响天才般的您或许能做出来呢，您还是可以一试的，无非就是失败而已，仅此而已，祝您 ...

我最近测的样品一致比理论的小一点点，但感觉还是滴定的准确点（老师说的）。和药典里测镁的对了一下，不一样的地方就是这个样品在水中不溶，往里面加了甲醇，就是担心这一块不准确了
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3楼2013-12-24 10:12:48
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kenidy

新虫 (小有名气)
引用回帖:
4楼: Originally posted by ymwdoctor at 2013-12-24 10:18:18
仅仅从准确度上讲，滴定是最高的，原子吸收那是误差较大的，这是理论知识，没啥可说的。我觉得你说的那个甲醇应该没啥影响。...

好的，谢谢您！
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5楼2013-12-24 10:51:34
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lunar3809

荣誉版主 (文坛精英)

禁虫
想问一下lz怎么滴定的？具体操作？酸性条件下会产生杂质！碱性条件会产生氢氧化镁！（也就是镁含量高）
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6楼2013-12-24 13:28:34
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kenidy

新虫 (小有名气)
引用回帖:
6楼: Originally posted by lunar3809 at 2013-12-24 13:28:34
想问一下lz怎么滴定的？具体操作？酸性条件下会产生杂质！碱性条件会产生氢氧化镁！（也就是镁含量高）

称取确定量的埃索镁，用一定体积的甲醇溶解，加一定比例的氨水—氯化铵缓冲溶液，溶液是澄清的（还试了加一定量的水，害怕有氢氧化镁）。然后加上铬黑T做指示剂，用EDTA直接滴，你觉得对吗？
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7楼2013-12-24 14:11:25
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lunar3809

荣誉版主 (文坛精英)

禁虫
氨水—氯化铵缓冲溶液PH是多少？
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8楼2013-12-24 16:08:50
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kenidy

新虫 (小有名气)
引用回帖:
8楼: Originally posted by lunar3809 at 2013-12-24 16:08:50
氨水—氯化铵缓冲溶液PH是多少？

PH=10
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9楼2013-12-25 08:32:33
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