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kenidy

新虫 (小有名气)

[求助] 埃索美拉唑镁 已有2人参与

各位大侠,问一下,埃索镁中测定镁的含量能否用EDTA滴定吗?谁做过呀?
看药典上都是用原子吸收做的,实验室没有镁空心阴极灯
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ymwdoctor

铁杆木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

★ ★
感谢参与,应助指数 +1
kenidy: 金币+2, ★★★很有帮助 2013-12-24 10:10:01
显然不行,原子吸收干扰比较少,比较准确。EDTA我觉得会受基质干扰比较大,不好搞呀。药典是有他原因的,最好照药典来。但这并不影响天才般的您或许能做出来呢,您还是可以一试的,无非就是失败而已,仅此而已,祝您好运。
2楼2013-12-24 09:56:08
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ymwdoctor

铁杆木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

★ ★
kenidy(zhychen2008代发): 金币+1, 多谢回帖交流 2013-12-24 12:03:55
kenidy: 金币+1, ★★★很有帮助 2013-12-25 16:38:52
引用回帖:
3楼: Originally posted by kenidy at 2013-12-24 10:12:48
我最近测的样品一致比理论的小一点点,但感觉还是滴定的准确点(老师说的)。和药典里测镁的对了一下,不一样的地方就是这个样品在水中不溶,往里面加了甲醇,就是担心这一块不准确了...

仅仅从准确度上讲,滴定是最高的,原子吸收那是误差较大的,这是理论知识,没啥可说的。我觉得你说的那个甲醇应该没啥影响。
4楼2013-12-24 10:18:18
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lunar3809

荣誉版主 (文坛精英)

禁虫

引用回帖:
9楼: Originally posted by kenidy at 2013-12-25 08:32:33
PH=10...

你看看氢氧化镁PH!好像是10左右!那么你这方法就有风险!肉眼观察感觉不太可靠!分析方法感觉不太适合!我记着以前他们测就是原子吸收测得!仅供参考!
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10楼2013-12-25 09:56:10
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happy-john

至尊木虫 (知名作家)

【答案】应助回帖


感谢参与,应助指数 +1
kenidy: 金币+1, ★★★★★最佳答案 2013-12-26 16:37:19
可以滴定的
我们做过验证
而且埃索镁。2水之前药典方法就是滴定‘ 下面是药典方法
Magnesium: 3.30 per cent to 3.55 per cent (anhydrous substance).
Dissolve 0.400 g in 25 mL of methanol R using an ultrasonic bath until complete
dissolution. Add 25 mL of water R, 10 mL of concentrated ammonia R and 20.000 mL
of 0.05 M sodium edetate and about 50 mg of mordant black 11 triturate R. Titrate the
excess of sodium edetate with 0.05 M zinc sulfate until the colour changes from full
blue to violet. Carry out a blank titration.
1 mL of 0.05 M sodium edetate corresponds to 1.21525 mg of Mg.
12楼2013-12-26 14:11:16
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普通回帖

kenidy

新虫 (小有名气)

引用回帖:
2楼: Originally posted by ymwdoctor at 2013-12-24 09:56:08
显然不行,原子吸收干扰比较少,比较准确。EDTA我觉得会受基质干扰比较大,不好搞呀。药典是有他原因的,最好照药典来。但这并不影响天才般的您或许能做出来呢,您还是可以一试的,无非就是失败而已,仅此而已,祝您 ...

我最近测的样品一致比理论的小一点点,但感觉还是滴定的准确点(老师说的)。和药典里测镁的对了一下,不一样的地方就是这个样品在水中不溶,往里面加了甲醇,就是担心这一块不准确了
3楼2013-12-24 10:12:48
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kenidy

新虫 (小有名气)

引用回帖:
4楼: Originally posted by ymwdoctor at 2013-12-24 10:18:18
仅仅从准确度上讲,滴定是最高的,原子吸收那是误差较大的,这是理论知识,没啥可说的。我觉得你说的那个甲醇应该没啥影响。...

好的,谢谢您!
5楼2013-12-24 10:51:34
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lunar3809

荣誉版主 (文坛精英)

禁虫

想问一下lz怎么滴定的?具体操作?酸性条件下会产生杂质!碱性条件会产生氢氧化镁!(也就是镁含量高)
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6楼2013-12-24 13:28:34
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kenidy

新虫 (小有名气)

引用回帖:
6楼: Originally posted by lunar3809 at 2013-12-24 13:28:34
想问一下lz怎么滴定的?具体操作?酸性条件下会产生杂质!碱性条件会产生氢氧化镁!(也就是镁含量高)

称取确定量的埃索镁,用一定体积的甲醇溶解,加一定比例的氨水—氯化铵缓冲溶液,溶液是澄清的(还试了加一定量的水,害怕有氢氧化镁)。然后加上铬黑T做指示剂,用EDTA直接滴,你觉得对吗?
7楼2013-12-24 14:11:25
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lunar3809

荣誉版主 (文坛精英)

禁虫

氨水—氯化铵缓冲溶液PH是多少?
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8楼2013-12-24 16:08:50
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kenidy

新虫 (小有名气)

引用回帖:
8楼: Originally posted by lunar3809 at 2013-12-24 16:08:50
氨水—氯化铵缓冲溶液PH是多少?

PH=10
9楼2013-12-25 08:32:33
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