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jianianfei

木虫 (小有名气)

[求助] 氨基柱柱子问题 已有3人参与

之前用氨基柱分析一个样品。流动相为甲醇:水=60:40.出峰比较理想。分析另一个样品(该样品用氢氧化钠溶液处理过)时,只在5分钟之前出个溶剂峰,后面基本平直的没有峰了。再分析其他样品也是只有前面的溶剂峰,后面都不出峰。想请教是不是氢氧化钠溶液破坏了柱子。还有什么补救的方法么。
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tianxia119wo

金虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★
感谢参与,应助指数 +1
费姚永芬: 金币+1, 谢谢交流 2013-12-20 09:23:27
不是很确定,你说的用氢氧化钠处理,后面有没有中和再进样?我做原料药碱破坏时,进样前要中和的。估计会对柱子有所损伤的。你问问这根柱子的售后?
浙大化学系本科生,希望能和各位虫友多多交流,互相帮助.
2楼2013-12-20 08:28:24
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jianianfei

木虫 (小有名气)

引用回帖:
2楼: Originally posted by tianxia119wo at 2013-12-20 08:28:24
不是很确定,你说的用氢氧化钠处理,后面有没有中和再进样?我做原料药碱破坏时,进样前要中和的。估计会对柱子有所损伤的。你问问这根柱子的售后?

没有中和,直接就上了。
3楼2013-12-20 12:44:04
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fujinguo06

木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
进样前应该把pH调到7左右吧,我用的是乙腈、水,测定糖类和多羟基化合物。
4楼2013-12-20 13:01:04
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wyy080214

实习版主 (职业作家)

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
应该注意pH值对色谱柱的影响
5楼2013-12-20 14:32:26
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jianianfei

木虫 (小有名气)

引用回帖:
4楼: Originally posted by fujinguo06 at 2013-12-20 13:01:04
进样前应该把pH调到7左右吧,我用的是乙腈、水,测定糖类和多羟基化合物。

之前不懂,现在想确定柱子是不是坏了。
6楼2013-12-21 00:18:43
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jianianfei

木虫 (小有名气)

引用回帖:
5楼: Originally posted by wyy080214 at 2013-12-20 14:32:26
应该注意pH值对色谱柱的影响

是的。
7楼2013-12-21 00:18:55
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tianxia119wo

金虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
jianianfei: 金币+20, ★有帮助, 多谢 2013-12-21 22:43:56
引用回帖:
3楼: Originally posted by jianianfei at 2013-12-20 12:44:04
没有中和,直接就上了。...

你的NaOH的浓度大不大,这个也很关键。柱子再生,慎用。
方案2:NH2柱用于反相条件时,NH2键会水解,尤其是在该柱子pH范围以外,在极端酸性和碱性条件下柱寿命会下降很快,如果在这个条件下使用需要清洗一下,需要用10倍柱体积溶液冲洗,如下: 95%水/5%乙腈 THF四氢呋喃 95%乙腈/5%水  并保持95%乙腈/5%水继续冲洗,以低流速0.2-0.5mL/min过夜冲洗
你可以查询一下氨基柱的保护
浙大化学系本科生,希望能和各位虫友多多交流,互相帮助.
8楼2013-12-21 13:27:20
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tianxia119wo

金虫 (正式写手)

送红花一朵
受之有愧。。。下次接触到新类型的柱子可以先查查一些基础信息。这个就是百度文库里的知识,我搬过来的。
浙大化学系本科生,希望能和各位虫友多多交流,互相帮助.
9楼2013-12-22 10:34:31
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jianianfei

木虫 (小有名气)

引用回帖:
9楼: Originally posted by tianxia119wo at 2013-12-22 10:34:31
受之有愧。。。下次接触到新类型的柱子可以先查查一些基础信息。这个就是百度文库里的知识,我搬过来的。

我看到过,不过还是非常感谢热心帮助。
10楼2013-12-23 11:48:27
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