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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 高分子 » 高分子化学 » BA/MMA 核壳乳液聚合的暴聚问题
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你不会独行

银虫 (小有名气)

[求助] BA/MMA 核壳乳液聚合的暴聚问题 已有1人参与

核是纯BA25g，壳是MMA23.5g加AA1.5g，核壳比1:1。
乳化剂采用的是阴离子反应型乳化剂SR-10（烯丙氧基脂肪醇氧乙烯醚硫酸铵），约占单体比例的6%，引发剂APS0.6%，NAHCO3 0.06%。

具体步骤:
1.全部乳化剂+全部核单体预乳化。
2.底料为全部NAHCO3+10%的引发剂，核单体2.5小时滴完（滴加过程乳液一直有蓝光，细腻），保温1小时。
3.壳单体不预乳，1.5-2小时滴完（在即将滴完或刚刚滴完即发生暴聚）。

PS:2,3过程引发剂通过另一个恒压漏斗与单体分开滴加，单体滴加完毕后大约还有10-15%没有滴完，是否有关？
    核壳比从2:3逐渐降到1:1，一直都有暴聚的问题。

半路出家做乳液聚合不太懂，边摸索边做，求各位大神帮忙！拜谢了！
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1楼 2013-12-19 17:58:48
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回帖支持 ( 显示支持度最高的前 50 名 )

296989776

金虫 (初入文坛)
你的乳化剂用量是不是有点大啊？
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2楼2013-12-20 16:31:26
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普通回帖

你不会独行

银虫 (小有名气)
引用回帖:
2楼: Originally posted by 296989776 at 2013-12-20 16:31:26
你的乳化剂用量是不是有点大啊？

乳化剂量大一点感觉粒径会比较小，请问这与暴聚与否有关吗？
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3楼2013-12-20 19:39:44
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hhhhzzzzffff

木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
紫百合LYL: 金币+1, 感谢交流 2013-12-21 15:05:35
你不会独行: 金币+10, ★★★很有帮助, 很有帮助，谢谢！ 2013-12-21 17:35:55
这样做本来就很难的，后一阶段不加任何乳化剂，MMA单体很难反应，而且没有乳化剂稳定，很容易破乳。
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知我者谓我何愁，不知我者谓我心忧。
4楼2013-12-21 14:47:47
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你不会独行

银虫 (小有名气)
引用回帖:
4楼: Originally posted by hhhhzzzzffff at 2013-12-21 14:47:47
这样做本来就很难的，后一阶段不加任何乳化剂，MMA单体很难反应，而且没有乳化剂稳定，很容易破乳。

谢谢回复，刚刚试过核壳分别预乳后滴加，开始都很好，结果在升温85℃熟化的最后阶段又暴聚了。

请教师兄说可能是AA比例过高？  关系大吗?
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5楼2013-12-21 17:38:49
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hhhhzzzzffff

木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
你不会独行: 金币+10, ★★★很有帮助 2013-12-21 20:46:23
你不会独行: 金币+20, ★★★★★最佳答案, 分数都给你吧，以后有问题还望不吝赐教~ 2013-12-24 10:10:17
引用回帖:
5楼: Originally posted by 你不会独行 at 2013-12-21 17:38:49
谢谢回复，刚刚试过核壳分别预乳后滴加，开始都很好，结果在升温85℃熟化的最后阶段又暴聚了。

请教师兄说可能是AA比例过高？  关系大吗?...

还是用SR-10吧，问题还是前面有很多单体没反应，升温后反应暴聚。你前面如果认为没问题，那你可以适当延长第二阶段滴加时间看看。AA的量相对是有点多，但是和这个关系不大，早反应完了。
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知我者谓我何愁，不知我者谓我心忧。
6楼2013-12-21 20:31:41
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你不会独行

银虫 (小有名气)
引用回帖:
6楼: Originally posted by hhhhzzzzffff at 2013-12-21 20:31:41
还是用SR-10吧，问题还是前面有很多单体没反应，升温后反应暴聚。你前面如果认为没问题，那你可以适当延长第二阶段滴加时间看看。AA的量相对是有点多，但是和这个关系不大，早反应完了。...

壳单体不预乳滴加速度也较难控制，我再试试。

多谢您了！！！
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7楼2013-12-21 20:46:00
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renbingkang

木虫 (小有名气)

小金虫
引用回帖:
5楼: Originally posted by 你不会独行 at 2013-12-21 17:38:49
谢谢回复，刚刚试过核壳分别预乳后滴加，开始都很好，结果在升温85℃熟化的最后阶段又暴聚了。

请教师兄说可能是AA比例过高？  关系大吗?...

请问下LZ   你怎么知道是最后熟化阶段才开始爆聚的？  乳液是乳白色泛着蓝光的，搅拌桨在你的乳液之下，乳液不是透明的啊，肉眼怎么分辨？ 我最近也在做   一起探讨
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Nopains,Nogains!
8楼2014-03-29 21:08:48
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你不会独行

银虫 (小有名气)
引用回帖:
8楼: Originally posted by renbingkang at 2014-03-29 21:08:48
请问下LZ   你怎么知道是最后熟化阶段才开始爆聚的？  乳液是乳白色泛着蓝光的，搅拌桨在你的乳液之下，乳液不是透明的啊，肉眼怎么分辨？ 我最近也在做   一起探讨...

熟化前反应很平稳，搅拌桨周围的液面看不到明显的漩涡，熟化后液面漩涡变得很大，可以看到搅拌桨上的白色豆腐渣样物体。因为我是每15min左右观察一次，发现时液面变化已经很明显了。
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9楼2014-04-01 16:04:52
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liulongjiang

新虫 (初入文坛)
应该是壳的原料没有反应完，残留太多，我们做的也有很多颗粒，但还是能成产品的。
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10楼2015-10-12 17:04:47
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