24小时热门版块排行榜    

查看: 1417  |  回复: 10

weiweiyang01

铁杆木虫 (小有名气)

[求助] 气相色谱出现大鼓包已有4人参与

我用的色谱是国产的鲁南SP-6890气相色谱,柱子是TDX-01,检测器是TCD的,使用条件是柱子40℃,检测器100℃。现在出现的问题是,偶尔会有个如图所示的大鼓包,但是有时候是在30分钟左右就会影响我的分析,有时候呢,就在40分钟之后,就不会影响我的分析了,还有时候又不出现,而且出峰的峰面积也不是一定的。请问一下谁有遇到过相类似的情况,能否告知如何解决。
气相色谱出现大鼓包
3.jpg


气相色谱出现大鼓包-1
1.jpg


气相色谱出现大鼓包-2
2.jpg
回复此楼
认真搞科研
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

木叶dut

木虫 (小有名气)

【答案】应助回帖


感谢参与,应助指数 +1
非文王木木: 金币+1, 感谢交流···欢迎常来 2013-12-18 17:16:50
首先你分析的是什么气体,如果有比较难出峰的物质,会出现这种情况,如果不是,那就是你的柱温或者柱流量发生了变化。
2楼2013-12-18 15:18:44
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

weiweiyang01

铁杆木虫 (小有名气)

引用回帖:
2楼: Originally posted by 木叶dut at 2013-12-18 15:18:44
首先你分析的是什么气体,如果有比较难出峰的物质,会出现这种情况,如果不是,那就是你的柱温或者柱流量发生了变化。

我分析的是CH4,CO2,H2,CO这四个气体,没有难出峰的物质,另外柱温和流量应该是没有变化的。
认真搞科研
3楼2013-12-18 15:36:43
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

木叶dut

木虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

引用回帖:
3楼: Originally posted by weiweiyang01 at 2013-12-18 15:36:43
我分析的是CH4,CO2,H2,CO这四个气体,没有难出峰的物质,另外柱温和流量应该是没有变化的。...

如果平时空跑不出现这种情况就是跟进的样有关系,你可以不进样试试看有没有这个鼓包,我用的是安捷伦的色谱,每次后运行的时候会出现一个小鼓包,程序升温也会出现你的这种情况,但是在分析你的这些气体,如果不是气体中有东西的话,而且温度,流速稳定的话应该是不会出现这种情况的。
4楼2013-12-18 20:35:38
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

weiweiyang01

铁杆木虫 (小有名气)

引用回帖:
4楼: Originally posted by 木叶dut at 2013-12-18 20:35:38
如果平时空跑不出现这种情况就是跟进的样有关系,你可以不进样试试看有没有这个鼓包,我用的是安捷伦的色谱,每次后运行的时候会出现一个小鼓包,程序升温也会出现你的这种情况,但是在分析你的这些气体,如果不是 ...

走基线的时候,没有这样的情况发生,很奇怪。
认真搞科研
5楼2013-12-21 21:02:42
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

匿名

用户注销 (著名写手)

本帖仅楼主可见
6楼2013-12-22 18:39:45
已阅   申请C-EPI   回复此楼   编辑   查看我的主页

weiweiyang01

铁杆木虫 (小有名气)

引用回帖:
6楼: Originally posted by ybsyh3 at 2013-12-22 18:39:45
根据你的GC图判断,应该是进样峰,你是手动还是自动进样?
进样峰的话就会有时出现有时不出现,主要是引起载气流速改变过大,出现了鼓包...

那怎么样把这个情况解决?
认真搞科研
7楼2013-12-23 00:23:14
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

eyouxyml

铁虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

可能是水峰哦,原来工程师告诉我的~
金币拿来哦
8楼2015-05-22 20:24:14
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

luanch

铁杆木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

出峰顺序是氢气、CO、甲烷、CO2、最后一个是水,看反应了,有时产生水多就出峰,水少就不出峰,水越多峰越靠前就会影响到CO2.
9楼2015-05-23 12:42:01
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

weiweiyang01

铁杆木虫 (小有名气)

引用回帖:
9楼: Originally posted by luanch at 2015-05-23 12:42:01
出峰顺序是氢气、CO、甲烷、CO2、最后一个是水,看反应了,有时产生水多就出峰,水少就不出峰,水越多峰越靠前就会影响到CO2.

我知道不是水,这个排查过了的,这个问题查了很久没查到什么原因!但是一次偶然的机会我知道原因了,是气液分离器里面有杂质。我都洗了整个管线,就没考虑气液分离器里面会有东西!!!!真是。。。。。。。。。。。
认真搞科研
10楼2015-05-23 19:42:12
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
相关版块跳转 我要订阅楼主 weiweiyang01 的主题更新
信息提示
请填处理意见