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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 催化 » 仪器药品 » 气相色谱出现大鼓包
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weiweiyang01

铁杆木虫 (小有名气)

[求助] 气相色谱出现大鼓包 已有4人参与

我用的色谱是国产的鲁南SP-6890气相色谱，柱子是TDX-01，检测器是TCD的，使用条件是柱子40℃，检测器100℃。现在出现的问题是，偶尔会有个如图所示的大鼓包，但是有时候是在30分钟左右就会影响我的分析，有时候呢，就在40分钟之后，就不会影响我的分析了，还有时候又不出现，而且出峰的峰面积也不是一定的。请问一下谁有遇到过相类似的情况，能否告知如何解决。
气相色谱出现大鼓包
3.jpg


气相色谱出现大鼓包-1
1.jpg


气相色谱出现大鼓包-2
2.jpg
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认真搞科研
1楼 2013-12-18 15:00:09
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木叶dut

木虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★
感谢参与，应助指数 +1
非文王木木: 金币+1, 感谢交流···欢迎常来 2013-12-18 17:16:50
首先你分析的是什么气体，如果有比较难出峰的物质，会出现这种情况，如果不是，那就是你的柱温或者柱流量发生了变化。
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2楼2013-12-18 15:18:44
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weiweiyang01

铁杆木虫 (小有名气)
引用回帖:
2楼: Originally posted by 木叶dut at 2013-12-18 15:18:44
首先你分析的是什么气体，如果有比较难出峰的物质，会出现这种情况，如果不是，那就是你的柱温或者柱流量发生了变化。

我分析的是CH4，CO2，H2，CO这四个气体，没有难出峰的物质，另外柱温和流量应该是没有变化的。
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认真搞科研
3楼2013-12-18 15:36:43
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木叶dut

木虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

引用回帖:
3楼: Originally posted by weiweiyang01 at 2013-12-18 15:36:43
我分析的是CH4，CO2，H2，CO这四个气体，没有难出峰的物质，另外柱温和流量应该是没有变化的。...

如果平时空跑不出现这种情况就是跟进的样有关系，你可以不进样试试看有没有这个鼓包，我用的是安捷伦的色谱，每次后运行的时候会出现一个小鼓包，程序升温也会出现你的这种情况，但是在分析你的这些气体，如果不是气体中有东西的话，而且温度，流速稳定的话应该是不会出现这种情况的。
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4楼2013-12-18 20:35:38
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weiweiyang01

铁杆木虫 (小有名气)
引用回帖:
4楼: Originally posted by 木叶dut at 2013-12-18 20:35:38
如果平时空跑不出现这种情况就是跟进的样有关系，你可以不进样试试看有没有这个鼓包，我用的是安捷伦的色谱，每次后运行的时候会出现一个小鼓包，程序升温也会出现你的这种情况，但是在分析你的这些气体，如果不是 ...

走基线的时候，没有这样的情况发生，很奇怪。
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认真搞科研
5楼2013-12-21 21:02:42
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匿名

用户注销 (著名写手)
本帖仅楼主可见
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6楼2013-12-22 18:39:45
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weiweiyang01

铁杆木虫 (小有名气)
引用回帖:
6楼: Originally posted by ybsyh3 at 2013-12-22 18:39:45
根据你的GC图判断，应该是进样峰，你是手动还是自动进样？
进样峰的话就会有时出现有时不出现，主要是引起载气流速改变过大，出现了鼓包...

那怎么样把这个情况解决？
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认真搞科研
7楼2013-12-23 00:23:14
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eyouxyml

铁虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

可能是水峰哦，原来工程师告诉我的~
金币拿来哦
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8楼2015-05-22 20:24:14
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luanch

铁杆木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

出峰顺序是氢气、CO、甲烷、CO2、最后一个是水，看反应了，有时产生水多就出峰，水少就不出峰，水越多峰越靠前就会影响到CO2.
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9楼2015-05-23 12:42:01
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weiweiyang01

铁杆木虫 (小有名气)
引用回帖:
9楼: Originally posted by luanch at 2015-05-23 12:42:01
出峰顺序是氢气、CO、甲烷、CO2、最后一个是水，看反应了，有时产生水多就出峰，水少就不出峰，水越多峰越靠前就会影响到CO2.

我知道不是水，这个排查过了的，这个问题查了很久没查到什么原因！但是一次偶然的机会我知道原因了，是气液分离器里面有杂质。我都洗了整个管线，就没考虑气液分离器里面会有东西！！！！真是。。。。。。。。。。。
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认真搞科研
10楼2015-05-23 19:42:12
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