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永远的飞鸟

金虫 (正式写手)


[交流] ATRP中CuBr/CuBr2/PMDETA溶液的配制

最近要做一个ATRP实验,用的是CuBr/CuBr2/PMDETA溶液体系,溶剂是苯甲醚,在配置催化剂溶液时,发现,所有东西加进去后,一摇晃,白色固体(溴化亚铜)溶解了,溶液呈淡蓝色,但是黑色固体(应该是溴化铜)还有残余,貌似没怎么溶解,这是怎么回事?难道是溴化铜没有纯化的原因?纯度是98%,而且看起来是黑色结晶,所以就没有纯化了,溴化亚铜是经过纯化的。还是需要更长时间溶解呢??请诸位大侠赐教。
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永远的飞鸟

金虫 (正式写手)


引用回帖:
20楼: Originally posted by justus2009 at 2013-12-17 12:16:45
2个问题:
1)你是如何保持反应体系无氧的,如果体系氧气没有个绝好,那溴化亚铜粉末进入溶剂就是蓝色的,因为它被氧化了。
2)据我所知溴化亚铜粉末应该是带有淡淡的蓝绿色的,不是白色的。

很抱歉,回复晚了。回答你问题:
1)我是在手套箱里配的溶液。溴化亚铜也是用真空过滤漏斗洗的,洗完抽干以后放在手套箱。溴化铜买回来以后直接放在手套箱冰箱。配置溶液也是在手套箱里称量的,基本隔绝氧气了。溶剂是干燥完了,蒸馏后氮气保存放在手套箱。
2)溴化亚铜洗了以后是有点淡淡的蓝绿色,但不明显,我表达不准确了。

请教:我想做接枝反应,主链上大概有20%(摩尔分数)的引发位点,想接一些短支链,3-10个聚合度就行。有什么建议呢??
21楼2013-12-21 14:52:54
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