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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 高分子 » 高分子化学 » ATRP中CuBr/CuBr2/PMDETA溶液的配制
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永远的飞鸟

金虫 (正式写手)

[交流] ATRP中CuBr/CuBr2/PMDETA溶液的配制

最近要做一个ATRP实验，用的是CuBr/CuBr2/PMDETA溶液体系，溶剂是苯甲醚，在配置催化剂溶液时，发现，所有东西加进去后，一摇晃，白色固体（溴化亚铜）溶解了，溶液呈淡蓝色，但是黑色固体（应该是溴化铜）还有残余，貌似没怎么溶解，这是怎么回事？难道是溴化铜没有纯化的原因？纯度是98%，而且看起来是黑色结晶，所以就没有纯化了，溴化亚铜是经过纯化的。还是需要更长时间溶解呢？？请诸位大侠赐教。
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1楼 2013-12-16 18:08:24
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庄志良njfu

铁杆木虫 (正式写手)
★
永远的飞鸟(金币+1): 谢谢参与
溴化铜在苯甲醚中本来就不溶解，别以为加了PMDETA就能完全溶解；另外，苯甲醚中的反应可用ARGET ATRP的方法，这种方法就不用加溴化亚铜了。
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17楼2013-12-16 21:25:09
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foxs2

木虫 (文坛精英)
★
永远的飞鸟(金币+1): 谢谢参与
加油
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3楼2013-12-16 18:31:31
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foxs2

木虫 (文坛精英)
加油
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4楼2013-12-16 18:31:40
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heibi

金虫 (文坛精英)
★
永远的飞鸟(金币+1): 谢谢参与
祝福楼主
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12楼2013-12-16 20:20:25
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herome

金虫 (知名作家)
★
永远的飞鸟(金币+1): 谢谢参与
愿楼主心想事成
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13楼2013-12-16 20:23:28
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永远的飞鸟

金虫 (正式写手)
引用回帖:
17楼: Originally posted by 庄志良njfu at 2013-12-16 21:25:09
溴化铜在苯甲醚中本来就不溶解，别以为加了PMDETA就能完全溶解；另外，苯甲醚中的反应可用ARGET ATRP的方法，这种方法就不用加溴化亚铜了。

终于有一个说正事的了，其他人都灌水，呵呵，多谢。
现在情况是这样，我一边加热（60-70℃）一边超声，发现溶解了，但是溶液颜色由蓝色变为绿色（草绿色），请问这是怎么回事？变坏了吧。我是套上乳胶管，在手套箱外面超的，呵呵，说的多余了。这个绿色溶液还能用吗？？
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18楼2013-12-17 09:04:53
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justus2009

金虫 (小有名气)
★ ★ ★ ★
永远的飞鸟(金币+1): 谢谢参与
紫百合LYL: 金币+2, 感谢应助 2013-12-21 14:57:54
永远的飞鸟: 金币+1 2013-12-21 21:32:59
引用回帖:
18楼: Originally posted by 永远的飞鸟 at 2013-12-17 09:04:53
终于有一个说正事的了，其他人都灌水，呵呵，多谢。
现在情况是这样，我一边加热（60-70℃）一边超声，发现溶解了，但是溶液颜色由蓝色变为绿色（草绿色），请问这是怎么回事？变坏了吧。我是套上乳胶管，在手套箱 ...

反应过程中正常的颜色应该是绿色（草绿色），通入空气或者氧气终止反应溶液颜色才应变蓝
不是很理解你的“配置催化体系溶液”，你是额外配好的么，这样CuBr2不容易氧化么？
建议将单体，PMDETA，溶剂很和好，除氧后再加入CuBr/CuBr2。有的体系不一定要加溴化铜的
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19楼2013-12-17 12:14:03
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justus2009

金虫 (小有名气)
★
紫百合LYL: 金币+1, 感谢应助 2013-12-21 15:03:46
2个问题：
1）你是如何保持反应体系无氧的，如果体系氧气没有个绝好，那溴化亚铜粉末进入溶剂就是蓝色的，因为它被氧化了。
2）据我所知溴化亚铜粉末应该是带有淡淡的蓝绿色的，不是白色的。
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20楼2013-12-17 12:16:45
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永远的飞鸟

金虫 (正式写手)
引用回帖:
20楼: Originally posted by justus2009 at 2013-12-17 12:16:45
2个问题：
1）你是如何保持反应体系无氧的，如果体系氧气没有个绝好，那溴化亚铜粉末进入溶剂就是蓝色的，因为它被氧化了。
2）据我所知溴化亚铜粉末应该是带有淡淡的蓝绿色的，不是白色的。

很抱歉，回复晚了。回答你问题：
1）我是在手套箱里配的溶液。溴化亚铜也是用真空过滤漏斗洗的，洗完抽干以后放在手套箱。溴化铜买回来以后直接放在手套箱冰箱。配置溶液也是在手套箱里称量的，基本隔绝氧气了。溶剂是干燥完了,蒸馏后氮气保存放在手套箱。
2）溴化亚铜洗了以后是有点淡淡的蓝绿色，但不明显，我表达不准确了。

请教：我想做接枝反应，主链上大概有20%(摩尔分数)的引发位点，想接一些短支链，3-10个聚合度就行。有什么建议呢？？
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21楼2013-12-21 14:52:54
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永远的飞鸟

金虫 (正式写手)
引用回帖:
19楼: Originally posted by justus2009 at 2013-12-17 12:14:03
反应过程中正常的颜色应该是绿色（草绿色），通入空气或者氧气终止反应溶液颜色才应变蓝
不是很理解你的“配置催化体系溶液”，你是额外配好的么，这样CuBr2不容易氧化么？
建议将单体，PMDETA，溶剂很和好，除氧 ...

你好，非常感谢你的回复。
配置催化体系溶液 就是氯化亚铜，氯化铜，TMDETA加到一起，用苯甲醚溶解。用的话，加一定量的催化剂溶液。文献上是这么说的！看我的其它回复，多谢！
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22楼2013-12-21 21:36:22
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张臣潇

银虫 (小有名气)
★
永远的飞鸟(金币+1): 谢谢参与
为何不用DMF溶解·····沸点和苯甲醚差不多···
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23楼2014-01-08 20:44:02
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Eagle_sun

银虫 (小有名气)
★
永远的飞鸟(金币+1): 谢谢参与
这个催化体系配出来就是绿色的，等反应终止后，接触空气颜色就会变蓝
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24楼2014-01-09 08:59:41
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haixiawu2楼
2013-12-16 18:30  
永远的飞鸟(金币+1): 谢谢参与
doublehaohao5楼
2013-12-16 18:33  
永远的飞鸟(金币+1): 谢谢参与
zbdfwq57776楼
2013-12-16 18:54  
永远的飞鸟(金币+1): 谢谢参与
至尊山羊7楼
2013-12-16 19:01  
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jinwei3318楼
2013-12-16 20:08  
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miaojiabing9楼
2013-12-16 20:10  
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天涯201210楼
2013-12-16 20:17  
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xiejf11楼
2013-12-16 20:17  
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westlife91114楼
2013-12-16 20:23  
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1
readytogo15楼
2013-12-16 20:29  
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florahdu16楼
2013-12-16 21:00  
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