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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 高分子 » 高分子化学 » 【求助】ATRP铜和多胺PMDETA配位不好？
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famou

木虫 (正式写手)

[交流] 【求助】ATRP铜和多胺PMDETA配位不好？

我在做ATRP的时候，先把引发剂，单体MMA，溶剂苯甲醚和溴化亚铜一起冷冻抽排干净之后，再用注射器把PMDETA打入体系中，开始做的时候是直接迅速加入PMDETA，发现配位不好得不到均相溶液，停止搅拌之后就有很多绿色固体析出。后来我是在搅拌下，用注射器一滴一滴加入PMDETA，但是仍然出现上述情况，我又过量加了一些多胺，仍然没有啥变化。
      请问各位版友，这是什么原因造成的，会对聚合反应有什么影响呢，会影响分子量和分子量分布吗？

[ Last edited by famou on 2011-1-10 at 15:05 ]
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1楼 2011-01-10 15:00:28
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beyond585

铁杆木虫 (职业作家)
★ ★
famou(金币+1):谢谢参与
famou(金币+2):谢谢，但是文献中说是均相体系，而且90min就可以了，我反应了12h还是不够。 2011-01-10 23:35:21
dashyi(金币+1):欢迎交流 2011-01-11 09:01:09
ATRP绝大多数就是非均相反应的，正常现象，但是不支持你逐滴加入配体
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2楼2011-01-10 21:14:09
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qingweibu

金虫 (职业作家)
★
famou(金币+1):谢谢参与
同意2楼说的
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4楼2011-01-10 21:53:47
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544436327

金虫 (初入文坛)
★ ★
famou(金币+1):谢谢参与
chenlj8331(金币+1): 2011-01-23 14:18:58
你换个溶剂试试，我也正在做ATRP，催化剂和配体也是用的这二者，之前的一个溶剂是会发生这种现象，后来换了一个溶剂就好了。以后可以多交流~

[ Last edited by 544436327 on 2011-1-18 at 15:44 ]
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5楼2011-01-18 15:38:24
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林樘林

金虫 (小有名气)
★
famou(金币+1):谢谢参与
试验中均相最好，配体的作用就是将无机通很好的与有机体系相溶，换一下溶剂或是配体看看；如果是非均相的，肯定会影响分子量及其分布，很且影响会很大的~
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7楼2011-01-22 18:46:35
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jovejohn

铁杆木虫 (正式写手)
★
famou(金币+1):谢谢参与
换溶剂感觉比较靠谱~
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8楼2011-01-22 20:06:53
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sunjy825

木虫 (著名写手)
★
famou(金币+1):谢谢参与
苯甲醚 这类非极性溶剂的确是这样的现象~
换极性溶剂体系就是均相了，但是反应速度也变快了~
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10楼2011-01-24 20:29:18
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jjzhao72

木虫 (小有名气)
★
famou(金币+1):谢谢参与
famou(金币+2): 2011-02-16 16:29:27
楼主可以尝试用苯甲醚把铜盐与配体溶解了脱氧然后注射到反应体系中，如果溶解效果不好，可以用一点DMF来试试
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11楼2011-02-16 14:11:56
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love-study

至尊木虫 (职业作家)
★
famou(金币+1):谢谢参与
famou(金币+1): 马氏就是用的苯甲醚，很多人也用苯甲醚 2011-02-19 10:54:20
l理论上可以，溶剂相容性直接影响可控能力
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12楼2011-02-16 15:49:59
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jjwl_rscn

金虫 (正式写手)
★
famou(金币+1):谢谢参与
famou(金币+2): 后加CuBr是为了防止氧化，引发剂应该很稳定吧，在前面加应该没什么问题吧 2011-02-19 10:55:01

我们用的甲苯做溶剂
CuBr MMA 甲苯先加
然后加PMDETA
最后加引发剂
可以试试
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13楼2011-02-18 21:31:34
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wjy82

木虫 (著名写手)
★
famou(金币+1):谢谢参与

同意2楼的说法

你多试试
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14楼2011-02-22 05:59:13
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tammie3楼
2011-01-10 21:38   回复  
famou(金币+1):谢谢参与
helmhlotz6楼
2011-01-18 15:53   回复  
famou(金币+1):谢谢参与
325314009楼
2011-01-23 13:57   回复  
famou(金币+1):谢谢参与
Shiloh15楼
2013-10-17 14:36   回复  
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