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famou

木虫 (正式写手)


[交流] 【求助】ATRP铜和多胺PMDETA配位不好?

我在做ATRP的时候,先把引发剂,单体MMA,溶剂苯甲醚和溴化亚铜一起冷冻抽排干净之后,再用注射器把PMDETA打入体系中,开始做的时候是直接迅速加入PMDETA,发现配位不好得不到均相溶液,停止搅拌之后就有很多绿色固体析出。后来我是在搅拌下,用注射器一滴一滴加入PMDETA,但是仍然出现上述情况,我又过量加了一些多胺,仍然没有啥变化。
      请问各位版友,这是什么原因造成的,会对聚合反应有什么影响呢,会影响分子量和分子量分布吗?

[ Last edited by famou on 2011-1-10 at 15:05 ]
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jjwl_rscn

金虫 (正式写手)



famou(金币+1):谢谢参与
famou(金币+2): 后加CuBr是为了防止氧化,引发剂应该很稳定吧,在前面加应该没什么问题吧 2011-02-19 10:55:01

我们用的甲苯做溶剂
CuBr MMA 甲苯先加
然后加PMDETA
最后加引发剂
可以试试
13楼2011-02-18 21:31:34
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beyond585

铁杆木虫 (职业作家)


★ ★
famou(金币+1):谢谢参与
famou(金币+2):谢谢,但是文献中说是均相体系,而且90min就可以了,我反应了12h还是不够。 2011-01-10 23:35:21
dashyi(金币+1):欢迎交流 2011-01-11 09:01:09
ATRP绝大多数就是非均相反应的,正常现象,但是不支持你逐滴加入配体
2楼2011-01-10 21:14:09
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544436327

金虫 (初入文坛)


★ ★
famou(金币+1):谢谢参与
chenlj8331(金币+1): 2011-01-23 14:18:58
你换个溶剂试试,我也正在做ATRP,催化剂和配体也是用的这二者,之前的一个溶剂是会发生这种现象,后来换了一个溶剂就好了。以后可以多交流~

[ Last edited by 544436327 on 2011-1-18 at 15:44 ]
5楼2011-01-18 15:38:24
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林樘林

金虫 (小有名气)



famou(金币+1):谢谢参与
试验中均相最好,配体的作用就是将无机通很好的与有机体系相溶,换一下溶剂或是配体看看;如果是非均相的,肯定会影响分子量及其分布,很且影响会很大的~
7楼2011-01-22 18:46:35
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helmhlotz6楼
2011-01-18 15:53   回复  
famou(金币+1):谢谢参与
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