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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 高分子 » 高分子化学 » 【求助】ATRP铜和多胺PMDETA配位不好？
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famou

木虫 (正式写手)

[交流] 【求助】ATRP铜和多胺PMDETA配位不好？

我在做ATRP的时候，先把引发剂，单体MMA，溶剂苯甲醚和溴化亚铜一起冷冻抽排干净之后，再用注射器把PMDETA打入体系中，开始做的时候是直接迅速加入PMDETA，发现配位不好得不到均相溶液，停止搅拌之后就有很多绿色固体析出。后来我是在搅拌下，用注射器一滴一滴加入PMDETA，但是仍然出现上述情况，我又过量加了一些多胺，仍然没有啥变化。
      请问各位版友，这是什么原因造成的，会对聚合反应有什么影响呢，会影响分子量和分子量分布吗？

[ Last edited by famou on 2011-1-10 at 15:05 ]
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1楼 2011-01-10 15:00:28
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jjwl_rscn

金虫 (正式写手)
★
famou(金币+1):谢谢参与
famou(金币+2): 后加CuBr是为了防止氧化，引发剂应该很稳定吧，在前面加应该没什么问题吧 2011-02-19 10:55:01

我们用的甲苯做溶剂
CuBr MMA 甲苯先加
然后加PMDETA
最后加引发剂
可以试试
赞一下(1人) 回复此楼
13楼2011-02-18 21:31:34
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beyond585

铁杆木虫 (职业作家)
★ ★
famou(金币+1):谢谢参与
famou(金币+2):谢谢，但是文献中说是均相体系，而且90min就可以了，我反应了12h还是不够。 2011-01-10 23:35:21
dashyi(金币+1):欢迎交流 2011-01-11 09:01:09
ATRP绝大多数就是非均相反应的，正常现象，但是不支持你逐滴加入配体
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2楼2011-01-10 21:14:09
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544436327

金虫 (初入文坛)
★ ★
famou(金币+1):谢谢参与
chenlj8331(金币+1): 2011-01-23 14:18:58
你换个溶剂试试，我也正在做ATRP，催化剂和配体也是用的这二者，之前的一个溶剂是会发生这种现象，后来换了一个溶剂就好了。以后可以多交流~

[ Last edited by 544436327 on 2011-1-18 at 15:44 ]
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5楼2011-01-18 15:38:24
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林樘林

金虫 (小有名气)
★
famou(金币+1):谢谢参与
试验中均相最好，配体的作用就是将无机通很好的与有机体系相溶，换一下溶剂或是配体看看；如果是非均相的，肯定会影响分子量及其分布，很且影响会很大的~
赞一下(1人) 回复此楼
7楼2011-01-22 18:46:35
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helmhlotz6楼
2011-01-18 15:53   回复  
famou(金币+1):谢谢参与
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