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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 化学分析 » 关于硅胶柱、凝胶柱和核磁共振的几个问题，请高手看看！
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seven9870

新虫 (小有名气)

[求助] 关于硅胶柱、凝胶柱和核磁共振的几个问题，请高手看看！ 已有1人参与

我有一个10g左右的粗提物（浓缩浸膏），不知道里面的成分，现在想通过过硅胶柱或凝胶柱纯化一下，然后再做个NMR鉴定一下单体的化学结构。现有以下几个问题，盼望高手解答一下：
1、10g过硅胶柱是否太少，据说损失会有一些，直接过凝胶柱是不是好点？
2、做核磁共振是不是一定要将粗提物纯化成诸多单体成分？混合物不能测吗？
3、核磁共振测化合物的结构能到一个什么程度呢？可以根据所得数据推测出来它的结构图吗（如下图）？
4、从过柱子纯化到NMR结果出来要耗时多久呢？
关于硅胶柱、凝胶柱和核磁共振的几个问题，请高手看看！
结构图.jpg
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1楼 2013-12-15 18:52:08
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seven9870

新虫 (小有名气)
引用回帖:
2楼: Originally posted by 鸭绿江畔 at 2013-12-16 10:09:13
1. 10g浸膏的量未必就少，所谓的够不够用是和你要纯化的物质性质相关。建议你最好先过硅胶柱，凝胶是用来精细纯化的，直接用凝胶可能会废了他。
2. NMR必须是单一化合物。
3. 涉及立体构形的问题，NMR会比较无力。 ...

谢谢解答！
1、用NMR的数据能推测出来化合物的分子式吧？或者能推出来什么结果？如果要得到如上面的那种结构图，一般来说要做什么检测呢？
2、分离纯化水平很一般，处在摸索阶段，这一块儿的难点是不是在于通过TLC确定流动相体系？如果一切顺利，最短能多少天做完呢？
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3楼2013-12-16 10:23:58
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鸭绿江畔

铁杆木虫 (著名写手)

牛B

【答案】应助回帖

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感谢参与，应助指数 +1
suruiqin: 金币+2, 专家辛苦了~ 2013-12-16 10:39:15
seven9870: 金币+50, ★★★很有帮助 2013-12-18 09:53:07
1. 10g浸膏的量未必就少，所谓的够不够用是和你要纯化的物质性质相关。建议你最好先过硅胶柱，凝胶是用来精细纯化的，直接用凝胶可能会废了他。
2. NMR必须是单一化合物。
3. 涉及立体构形的问题，NMR会比较无力。硬是想用NMR测定立体构形，可能需要将这两个化合物衍生化后，在进行研究
4. 这个取决于你的分离纯化水平问题，基本和其他的因素无关。
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我那么努力，就是为了在更高的层次遇见你！
2楼2013-12-16 10:09:13
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鸭绿江畔

铁杆木虫 (著名写手)

牛B
引用回帖:
3楼: Originally posted by seven9870 at 2013-12-16 10:23:58
谢谢解答！
1、用NMR的数据能推测出来化合物的分子式吧？或者能推出来什么结果？如果要得到如上面的那种结构图，一般来说要做什么检测呢？
2、分离纯化水平很一般，处在摸索阶段，这一块儿的难点是不是在于通过T ...

1. NMR最多也就看看化合物的平面结构，你的贴图那种，最起码还得补充些高分辨质谱以及单晶衍射检测
2. 分离水平在于积累，这个真没办法预测
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我那么努力，就是为了在更高的层次遇见你！
4楼2013-12-16 10:48:42
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