24小时热门版块排行榜    

查看: 1218  |  回复: 3

seven9870

新虫 (小有名气)

[求助] 关于硅胶柱、凝胶柱和核磁共振的几个问题,请高手看看! 已有1人参与

我有一个10g左右的粗提物(浓缩浸膏),不知道里面的成分,现在想通过过硅胶柱或凝胶柱纯化一下,然后再做个NMR鉴定一下单体的化学结构。现有以下几个问题,盼望高手解答一下:
1、10g过硅胶柱是否太少,据说损失会有一些,直接过凝胶柱是不是好点?
2、做核磁共振是不是一定要将粗提物纯化成诸多单体成分?混合物不能测吗?
3、核磁共振测化合物的结构能到一个什么程度呢?可以根据所得数据推测出来它的结构图吗(如下图)?
4、从过柱子纯化到NMR结果出来要耗时多久呢?
关于硅胶柱、凝胶柱和核磁共振的几个问题,请高手看看!
结构图.jpg
回复此楼

» 猜你喜欢

» 本主题相关价值贴推荐,对您同样有帮助:

已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

鸭绿江畔

铁杆木虫 (著名写手)

牛B

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ...
感谢参与,应助指数 +1
suruiqin: 金币+2, 专家辛苦了~ 2013-12-16 10:39:15
seven9870: 金币+50, ★★★很有帮助 2013-12-18 09:53:07
1. 10g浸膏的量未必就少,所谓的够不够用是和你要纯化的物质性质相关。建议你最好先过硅胶柱,凝胶是用来精细纯化的,直接用凝胶可能会废了他。
2. NMR必须是单一化合物。
3. 涉及立体构形的问题,NMR会比较无力。硬是想用NMR测定立体构形,可能需要将这两个化合物衍生化后,在进行研究
4. 这个取决于你的分离纯化水平问题,基本和其他的因素无关。
我那么努力,就是为了在更高的层次遇见你!
2楼2013-12-16 10:09:13
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

seven9870

新虫 (小有名气)

引用回帖:
2楼: Originally posted by 鸭绿江畔 at 2013-12-16 10:09:13
1. 10g浸膏的量未必就少,所谓的够不够用是和你要纯化的物质性质相关。建议你最好先过硅胶柱,凝胶是用来精细纯化的,直接用凝胶可能会废了他。
2. NMR必须是单一化合物。
3. 涉及立体构形的问题,NMR会比较无力。 ...

谢谢解答!
1、用NMR的数据能推测出来化合物的分子式吧?或者能推出来什么结果?如果要得到如上面的那种结构图,一般来说要做什么检测呢?
2、分离纯化水平很一般,处在摸索阶段,这一块儿的难点是不是在于通过TLC确定流动相体系?如果一切顺利,最短能多少天做完呢?
3楼2013-12-16 10:23:58
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

鸭绿江畔

铁杆木虫 (著名写手)

牛B

引用回帖:
3楼: Originally posted by seven9870 at 2013-12-16 10:23:58
谢谢解答!
1、用NMR的数据能推测出来化合物的分子式吧?或者能推出来什么结果?如果要得到如上面的那种结构图,一般来说要做什么检测呢?
2、分离纯化水平很一般,处在摸索阶段,这一块儿的难点是不是在于通过T ...

1. NMR最多也就看看化合物的平面结构,你的贴图那种,最起码还得补充些高分辨质谱以及单晶衍射检测
2. 分离水平在于积累,这个真没办法预测
我那么努力,就是为了在更高的层次遇见你!
4楼2013-12-16 10:48:42
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
相关版块跳转 我要订阅楼主 seven9870 的主题更新
最具人气热帖推荐 [查看全部] 作者 回/看 最后发表
[基金申请] 科研孤儿太难了 +9 我4大白菜 2026-08-20 9/450 2026-08-20 18:23 by 2549091707
[基金申请] 时间戳又变了 +11 wuchongjun 2026-08-20 15/750 2026-08-20 17:28 by wuchongjun
[基金申请] 时间戳变了,能看出什么问题? +18 基诺咪客 2026-08-17 23/1150 2026-08-20 17:19 by Godzela
[基金申请] 今天系统多次维护,明天很可能放榜! +9 zju2000 2026-08-16 10/500 2026-08-20 15:56 by Leogzhya
[基金申请] 放榜前的不淡定 40+3 snowwithsea 2026-08-19 12/600 2026-08-20 15:56 by lfy8008
[基金申请] 言之凿凿,明天官网会通知放榜? +14 医学老男孩 2026-08-20 16/800 2026-08-20 15:47 by LNP@mRNA
[基金申请] 哪位老哥知道今年的国自然具体哪一天放榜? +16 Ldrop2023 2026-08-13 20/1000 2026-08-20 11:07 by xskun
[基金申请] 今天基金会出结果吗?20260819 +14 kkkl_v 2026-08-19 15/750 2026-08-20 08:21 by sunzitan
[基金申请] filecode,4个jtjc了 +11 ziyangfang 2026-08-19 13/650 2026-08-19 21:28 by aasahr
[基金申请] 今天放榜没戏了吧 +4 yuleib84 2026-08-19 5/250 2026-08-19 19:52 by hhs666
[基金申请] 今天放榜吗? +14 布布和一二 2026-08-19 15/750 2026-08-19 18:07 by gltch
[基金申请] filecode=后面第一个是大写字母 +10 wangze12014 2026-08-14 12/600 2026-08-19 16:56 by 苦难博士
[基金申请] 朋友圈看到的 +6 wangzilk 2026-08-18 8/400 2026-08-19 10:55 by Haru815
[基金申请] 什么时候开奖? +6 CrisMessi 2026-08-18 6/300 2026-08-19 08:06 by Equinoxhua
[基金申请] 明天放榜? +5 Shxjjxjkx 2026-08-18 5/250 2026-08-18 18:14 by -大大大大大-
[论文投稿] 投稿咨询 +4 wwm09 2026-08-17 6/300 2026-08-18 15:36 by wwm09
[基金申请] 时间戳又变了8-15 +14 archvillain 2026-08-15 26/1300 2026-08-18 13:37 by phantomgost
[基金申请] 今天维护系统维护 祝所有人 高中 +8 gjjjzhong 2026-08-18 9/450 2026-08-18 13:01 by 家与远方
[基金申请] 93BebMhtakh前后11位开头都是大写 +4 且听虎啸 2026-08-17 5/250 2026-08-18 00:49 by 蔡棒棒菂
[基金申请] 各位道友,我要去昆明玩几天,回来见。 +7 Tide man 2026-08-14 8/400 2026-08-15 01:11 by arzu_hma
信息提示
请填处理意见