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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 催化 » 表征 » 康塔的化学吸附仪测固体酸催化剂的酸强和酸量
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zl2013110668

木虫 (小有名气)

木虫

[求助] 康塔的化学吸附仪测固体酸催化剂的酸强和酸量

最近，我在做固体酸催化剂，用康塔的化学吸附仪测酸强度和酸量，吸附仪的具体操作为：样品准备（把0.1克样品装进U型石英管，然后用石英棉堵住石英管一端，把样品管固定好，插好温度监测器）——打开软件（双击电脑屏幕上的TPWIN图标）——启动设备（打开电源开关，打开气道控制阀，切换阀转到样品池）——调节参数（TCD调到150，衰减先调到最大再调零，之后衰减又调到4再信号调零）——启动检测程序（先点Data acquisition ，再点chemBET,选择analysis program，再点Execute，填写操作者，选择气体氨气，衰减4等，ok）——摁下加热炉的开关——在开始程序升温，脱除氨气之前（记录数据并出图前）再次用Signal zero把信号调为零，升温到500度点end analysis。希望高人帮我看看，哪里有问题？
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奋斗
1楼 2013-12-08 20:21:58
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wangtehua

禁虫 (著名写手)
★ ★ ★ ★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
非文王木木: 金币+1, 感谢交流···欢迎常来 2013-12-09 11:12:21
zl2013110668(jiangyun2代发): 金币+5 2013-12-16 09:11:05
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2楼2013-12-08 20:33:22
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wangtehua

禁虫 (著名写手)
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3楼2013-12-08 20:42:55
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zl2013110668

木虫 (小有名气)

木虫
引用回帖:
2楼: Originally posted by wangtehua at 2013-12-08 20:33:22
衰减调到4之后那个你是怎么调的零？用corse和fine还是用zero？ 衰减在无穷调零 然后换到4档不要再去调zero了

先把TCD灵敏度调到150，再把衰减调到最大，用zero adjust 调零，接下来把衰减调到4，用corse和fine调signal zero ，接下来就开始chemBET了，您觉得哪块有问题，帮我分析分析，我也是刚接手康塔的这套设备！
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奋斗
4楼2013-12-09 10:15:46
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zl2013110668

木虫 (小有名气)

木虫
引用回帖:
3楼: Originally posted by wangtehua at 2013-12-08 20:42:55
另外啊，兄弟 好像你在这个ChemBET仪器上纠结了不少时间吧？你操作的时候认真把那个操作指南看看，我觉得你的问题基本上是因为操作不当引起的。...

嗯，好的，我认真看看操作指南！
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奋斗
5楼2013-12-09 10:16:44
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wangtehua

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6楼2013-12-09 10:35:29
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zl2013110668

木虫 (小有名气)

木虫
引用回帖:
6楼: Originally posted by wangtehua at 2013-12-09 10:35:29
你这几个步骤没有问题  你的遇到的问题是什么啊？...

做了几次了，用的是同一样品，但是重复性很差，而且这个图不怎么好看！
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奋斗
7楼2013-12-09 12:31:48
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wangtehua

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8楼2013-12-09 12:57:51
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zl2013110668

木虫 (小有名气)

木虫
引用回帖:
8楼: Originally posted by wangtehua at 2013-12-09 12:57:51
注意一下细节，包括样品的颗粒度，气流速率，升温速率等。在重复做的那几个图里边 看哪几个比较接近 完全一模一样的图 有点不可能吧...

我预处理阶段升温速率是10度/min,降温是5度/min，升温脱附阶段是8度每分钟；还有在预处理阶段温度只有120度，30分钟，然后降温到30度，30分钟；接下来通氨气进行吸附，60分钟，吸附时温度是35度左右；吸附结束后，用氦气吹扫45分钟，氦气流量为130,；吹扫结束后，升温阶段氦气流量控制在85左右；你感觉我的操作哪里不合适，请指教，谢谢啊！
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奋斗
9楼2013-12-09 16:58:23
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wangtehua

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10楼2013-12-09 18:08:47
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