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zl2013110668

木虫 (小有名气)

木虫

[求助] 康塔的化学吸附仪测固体酸催化剂的酸强和酸量

最近,我在做固体酸催化剂,用康塔的化学吸附仪测酸强度和酸量,吸附仪的具体操作为:样品准备(把0.1克样品装进U型石英管,然后用石英棉堵住石英管一端,把样品管固定好,插好温度监测器)——打开软件(双击电脑屏幕上的TPWIN图标)——启动设备(打开电源开关,打开气道控制阀,切换阀转到样品池)——调节参数(TCD调到150,衰减先调到最大再调零,之后衰减又调到4再信号调零)——启动检测程序(先点Data acquisition ,再点chemBET,选择analysis program,再点Execute,填写操作者,选择气体氨气,衰减4等,ok)——摁下加热炉的开关——在开始程序升温,脱除氨气之前(记录数据并出图前)再次用Signal zero把信号调为零,升温到500度点end analysis。希望高人帮我看看,哪里有问题?
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奋斗
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wangtehua

禁虫 (著名写手)

★ ★ ★ ★ ★ ★
感谢参与,应助指数 +1
非文王木木: 金币+1, 感谢交流···欢迎常来 2013-12-09 11:12:21
zl2013110668(jiangyun2代发): 金币+5 2013-12-16 09:11:05
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2楼2013-12-08 20:33:22
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wangtehua

禁虫 (著名写手)

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3楼2013-12-08 20:42:55
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zl2013110668

木虫 (小有名气)

木虫

引用回帖:
2楼: Originally posted by wangtehua at 2013-12-08 20:33:22
衰减调到4之后那个你是怎么调的零?用corse和fine还是用zero? 衰减在无穷调零 然后换到4档不要再去调zero了

先把TCD灵敏度调到150,再把衰减调到最大,用zero adjust 调零,接下来把衰减调到4,用corse和fine调signal zero ,接下来就开始chemBET了,您觉得哪块有问题,帮我分析分析,我也是刚接手康塔的这套设备!
奋斗
4楼2013-12-09 10:15:46
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zl2013110668

木虫 (小有名气)

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引用回帖:
3楼: Originally posted by wangtehua at 2013-12-08 20:42:55
另外啊,兄弟 好像你在这个ChemBET仪器上纠结了不少时间吧?你操作的时候认真把那个操作指南看看,我觉得你的问题基本上是因为操作不当引起的。...

嗯,好的,我认真看看操作指南!
奋斗
5楼2013-12-09 10:16:44
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wangtehua

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6楼2013-12-09 10:35:29
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zl2013110668

木虫 (小有名气)

木虫

引用回帖:
6楼: Originally posted by wangtehua at 2013-12-09 10:35:29
你这几个步骤没有问题  你的遇到的问题是什么啊?...

做了几次了,用的是同一样品,但是重复性很差,而且这个图不怎么好看!
奋斗
7楼2013-12-09 12:31:48
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wangtehua

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8楼2013-12-09 12:57:51
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zl2013110668

木虫 (小有名气)

木虫

引用回帖:
8楼: Originally posted by wangtehua at 2013-12-09 12:57:51
注意一下细节,包括样品的颗粒度,气流速率,升温速率等。在重复做的那几个图里边 看哪几个比较接近 完全一模一样的图 有点不可能吧...

我预处理阶段升温速率是10度/min,降温是5度/min,升温脱附阶段是8度每分钟;还有在预处理阶段温度只有120度,30分钟,然后降温到30度,30分钟;接下来通氨气进行吸附,60分钟,吸附时温度是35度左右;吸附结束后,用氦气吹扫45分钟,氦气流量为130,;吹扫结束后,升温阶段氦气流量控制在85左右;你感觉我的操作哪里不合适,请指教,谢谢啊!
奋斗
9楼2013-12-09 16:58:23
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wangtehua

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10楼2013-12-09 18:08:47
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