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哈库塔塔

新虫 (小有名气)

[求助] 负载催化剂分散不均匀

各种虫友,小弟有问题求教:
我用初湿浸渍法制备了20g的15% Co-SiO2催化剂,结果马弗炉里焙烧之后发现表面一层颜色发黑,拨开之后下面的催化剂颜色浅一些,为深灰色。我起初怀疑是负载量太大导致的,但是把负载量降为10%之后,仍然出现了这个现象。ps:我以前用r-Al2O3作载体,Co的负载量为15%的时候都没有出现这个问题。麻烦各位虫友帮忙分析一下是何原因?我看论坛里有虫子们说过类似的情况,貌似好多也是用的SiO2载体,难道这种现象是跟载体的性质有关吗?
ps:在SiO2上负载15%的Co需要分步浸渍吗?我是一步浸渍完成的(Co(NO3)。6H2O可以完全溶解),不知道对Co的分散会不会有影响。
先谢谢各位指教!
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回帖支持 ( 显示支持度最高的前 50 名 )

nataking

金虫 (职业作家)

【答案】应助回帖

★ ★ ★
王晓萌: 金币+1, 谢谢分享,欢迎常来! 2013-12-10 19:59:12
哈库塔塔(jiangyun2代发): 金币+2 2013-12-16 09:06:50
浸渍后要保证在室温下浸渍一定时间,不能浸渍完就干燥,浸渍后浸渍液有个扩散过程,有外向里扩散,浓度梯度会变小这也是正常的
6楼2013-12-08 20:29:41
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zyhou

专家顾问 (文坛精英)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★
感谢参与,应助指数 +1
missu001: 金币+2, 感谢积极交流,欢迎常来~ 2013-12-07 21:18:11
哈库塔塔(jiangyun2代发): 金币+2 2013-12-16 09:06:45
与载体的性质有关, 二氧化硅与金属的作用较弱, 氧化铝与金属的作用较强!
所以可以考虑用不同的金属盐来克服二氧化硅表面浸渍不均匀的问题!
Journal of Catalysis 250 (2), 331-341
2楼2013-12-07 21:09:32
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乐天w

铜虫 (正式写手)

★ ★
王晓萌: 金币+1, 谢谢分享,欢迎常来! 2013-12-10 19:59:20
哈库塔塔(jiangyun2代发): 金币+1 2013-12-16 09:06:54
楼主要是不要求浸渍液的PH值的话,可以考虑在浸渍液中添加适量的螯合剂试试,比如:柠檬酸、草酸、乙二胺四乙酸等等,可能会有帮助。我做负载催化剂的时候加过,添加后分散效果很好,不加的话也出现过你的那种情况~~~
3楼2013-12-08 12:42:54
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普通回帖

readytogo

荣誉版主 (文学泰斗)

瓜帅-催化剂

优秀区长优秀版主优秀版主优秀版主

【答案】应助回帖

★ ★
感谢参与,应助指数 +1
王晓萌: 金币+1, 谢谢分享,欢迎常来! 2013-12-08 13:07:30
哈库塔塔(jiangyun2代发): 金币+1 2013-12-16 09:06:59
氧化硅和氧化铝吸水率不一样,没吸进去,自然载体表面积聚了,容易形成这种情况
才须学也,非学无以广才,非志无以成学。【科研生活区】、【碳一化工】(煤、天然气化工)欢迎您常来交流
4楼2013-12-08 12:53:39
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nataking

金虫 (职业作家)

【答案】应助回帖

★ ★
感谢参与,应助指数 +1
jiangyun2: 金币+1, 谢谢回帖交流,欢迎常来~~ 2013-12-16 09:06:24
哈库塔塔(jiangyun2代发): 金币+1 2013-12-16 09:07:10
浸渍后要保证在室温下浸渍一定时间,不能浸渍完就干燥,浸渍后浸渍液有个扩散过程,有外向里扩散,浓度低度会变小这也是正常的
5楼2013-12-08 20:29:17
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mapenggao

至尊木虫 (知名作家)

引用回帖:
5楼: Originally posted by nataking at 2013-12-08 20:29:17
浸渍后要保证在室温下浸渍一定时间,不能浸渍完就干燥,浸渍后浸渍液有个扩散过程,有外向里扩散,浓度低度会变小这也是正常的

爱因斯坦大事的高见就是牛!
7楼2013-12-09 08:50:12
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哈库塔塔

新虫 (小有名气)

引用回帖:
2楼: Originally posted by zyhou at 2013-12-07 21:09:32
与载体的性质有关, 二氧化硅与金属的作用较弱, 氧化铝与金属的作用较强!
所以可以考虑用不同的金属盐来克服二氧化硅表面浸渍不均匀的问题!
Journal of Catalysis 250 (2), 331-341

十分感谢,我试一试文献里的方法
8楼2013-12-10 16:32:30
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哈库塔塔

新虫 (小有名气)

引用回帖:
3楼: Originally posted by 乐天w at 2013-12-08 12:42:54
楼主要是不要求浸渍液的PH值的话,可以考虑在浸渍液中添加适量的螯合剂试试,比如:柠檬酸、草酸、乙二胺四乙酸等等,可能会有帮助。我做负载催化剂的时候加过,添加后分散效果很好,不加的话也出现过你的那种情况~ ...

您说的原理估计与楼上一样,多谢指教!
9楼2013-12-10 16:36:09
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哈库塔塔

新虫 (小有名气)

引用回帖:
4楼: Originally posted by readytogo at 2013-12-08 12:53:39
氧化硅和氧化铝吸水率不一样,没吸进去,自然载体表面积聚了,容易形成这种情况

谢谢指教!可是我用等体积浸渍的时候所有的载体颗粒都是被润湿了的,煅烧后金属不是在每个载体颗粒的表面积聚了,而是在一堆催化剂的表面一层积聚的,感觉像是煅烧时候金属迁移的样子
10楼2013-12-10 16:41:08
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