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yixiang2092

银虫 (正式写手)

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[求助] 关于黄芪甲苷已有1人参与

本人做的是一个含有黄芪的复方颗粒制剂（制粒过程为将复方浸膏（浸膏为水提浓缩液）加一定量水稀释后进行喷雾制粒），处方药材为黄芪、板蓝根、金银花、蒲公英、大青叶、甘草。但是在流化喷雾制粒后按照药典方法制得供试品与黄芪甲苷对照品跑薄层时（供试品制备：取颗粒剂粉末15g，加甲醇50ml回流提取1小时，过滤，滤液蒸干后残渣加10ml水微热使溶解，用水饱和的正丁醇真要提取3次，每次20ml，合并正丁醇液，用氨试液提取2次，每次20ml,弃去氨液，正丁醇蒸干，残渣加甲醇2ml溶解，作为供试液。），供试品中并未发现黄芪甲苷的点，365nm紫外灯照射下也并未发现黄芪甲苷的橙黄色荧光斑点。怀疑是流化床制粒加热烘干过程中黄芪甲苷降解或损失，随后拿了复方的浸膏做了相同温度的鼓风干燥的试验，再点板发现有黄芪甲苷的斑点，因此排除加热降解损失的可能。那么为什么制粒后看不到黄芪甲苷的斑点呢？之前看到有人说用必须要用氨试液洗，这样可以很大程度的提高黄芪甲苷的含量，那么是不是我制粒过程稀释的原因导致黄芪甲苷的含量降低所致？求高手解答。

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1楼 2013-11-30 15:22:47

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wplchuanl

铜虫 (初入文坛)

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【答案】应助回帖

你采用的测定方法是药典中推荐使用的方法，对于黄芪药材测定时还适用，对于复方制剂，一般处方量大，按照这种方法已经很难测得准确了，再有就是要用ELSD检测，该检测器的检测限较低，一般响应值较小，如果你要测定准确，就需要加大样品的使用量，这样给你的实验添加麻烦。我已经发明一种新的方法，你可以参考下：称取一定量的固体粉末（液体制剂比如口服液的话直接取样就行了）溶于一定量的氨试液中，静置5~10min，然后通过D101大孔树脂（类似性质的树脂也行），用5~10柱体积氨试液进行洗涤，弃去，再用去离子水冲洗树脂床，弃去，再用5~10倍柱体积40%乙醇冲洗树脂床，弃去，最后用5~10倍柱体积70%乙醇冲洗，收集流出液，将流水液在蒸发皿中与水浴锅上水浴蒸干，溶解、转移，定容，即可进样。因每个复方的成分有差异，这过程中的参数供参考，还需自行再优化下。