| 查看: 1555 | 回复: 5 | |||
| 当前只显示满足指定条件的回帖，点击这里查看本话题的所有回帖 | |||
[交流]
空气中Pb和Cd的定量分析
|
|||
|
这项定量分析是对空气质量的一个评价。具体做法是用微孔滤膜（聚丙烯滤膜）采得空气气溶胶样品，用马弗炉灰化样品，溶出后用质谱测量 但国标采样方法是用玻璃纤维滤膜，用消解的方法溶出铅和镉，用原子吸收光谱法测量。由于没有AAS，所以选择质谱测量。而国标处理方法得到的样品无法上质谱测量，所以用聚丙烯滤膜的灰化方式进行实验。 现有以下问题： 1、国标中用玻璃纤维消解得到的样品粘度很大，分散不均匀，且很难过滤出来，就不能用质谱进行测量，是否有高招能解决这个问题？ 2、灰化方法的回收率很难控制在稳定而且较高的范围之内，怎样控制铅和镉在灰化过程中的损失能够竟可能少，或者至少保证一个死回收率？ 3、进行回收率实验（在空白滤膜中加入铅标准溶液，灰化、溶出、定容、测量，计算回收率），用质谱测量铅时，只对Pb208（丰度为52%）进行测量，处理数据时换算成Pb的总量，结果却是回收率超过1，达到180%，想不明白，还请各位指点，我到底犯了什么错？ 4、针对问题3，由于用的铅标准溶液是自己用硝酸铅配置的，没有铅的单标溶液，是否是问题出在这里，硝酸铅当中的铅都是Pb208？计算回收率时不用换算成所有同位素的总量？ |
回复此楼» 猜你喜欢
欢迎发来filecode的Mz6后的代码验证其规律
已经有15人回复
-
澳大利亚 Murdoch University 全奖博士招生（3个名额）地质化工冶金领域
已经有20人回复
-
静等基金结果
已经有21人回复
-
FileCode能看出啥？
已经有28人回复
-
阿姨
已经有3人回复
-
有时候，自然基金真的不能太认真 （我的申报经验）
已经有6人回复
-
filecode
已经有16人回复
-
重要来源：本周末出结果
已经有10人回复
-
咱们一起用铁证分析2026国家社科基金中标与否
已经有6人回复
-
不应该看fileCode
已经有9人回复
» 本主题相关价值贴推荐，对您同样有帮助:
- 环境空气中金属镉的测定
已经有5人回复
- 测土壤重金属Pb,Cd
已经有14人回复
- 火焰原子吸收(PE AA700)测量Pb Cd Cu Zn 出现负值？？？怎么办？？？
已经有19人回复
- 用什么仪器或方法能够测定空气中粉尘的成分
已经有4人回复
- ICP-AES测Cu、 Pb、 Zn 、Cd 、Cr的问题
已经有7人回复
- 材料中C、H、O、N、P、Zn都用什么仪器测？
已经有8人回复
- 求助国标：用ICP-AES 测定 Cu、Pb、Zn、Cd等金属
已经有5人回复
» 抢金币啦！回帖就可以得到:
-
2026年生物学、大数据与信息工程国际会议 (BSBIE 2026)
+1/528
-
真诚找女友
+1/184
-
主流离心机品牌横评
+1/89
-
毛细管流变仪，DSC, 力学性能，注塑、挤出、平板硫化机等成型与测试
+1/88
-
清华大学深圳国际研究生院招聘-博士后（长期有效）
+1/34
-
无机非金属材料科学相关 实习研发人员招聘
+1/31
-
天津大学环境学院童银栋教授招收博士后（生源要素循环/温室效应/新污染物方向）
+1/30
-
哈尔滨工业大学郑州高等研究院查正宝研究员招收博士/硕士
+1/29
-
哈工大（深圳）何自开团队诚招2027级化学工程与技术专业博士生
+1/26
-
中国石油大学（华东）计算机科学与技术学院/智能化新能源系统设计和开发方向 特聘副教
+2/26
-
哈工大（深圳）何自开团队诚招化学工程与技术专业博士生
+1/24
-
27级博士生 + 福州大学 + 经管学院 + 管理科学与工程（见贴则有指标）
+1/21
-
浙江大学医学院附属第一医院招聘科研助理
+1/11
-
硕士毕业9年的我，读博的想法日益强烈。。。。
+1/9
-
深圳理工大学招收生物医用高分子材料方向客座研究生
+1/6
-
海南大学化学院-科研助理招聘 （可读博，可与华中科技大学，天津大学联培）+博后招聘
+1/4
-
Luminex+ELISA 挖掘克罗恩病血清标志物
+1/3
-
中国科学技术大学环境学院招聘招生
+1/2
-
国家社科基金查询中没的诀窍
+1/2
-
说同济非升即走那是毛毛雨，青岛理工大学（原青岛建工学院）那才叫变态非升即走呢！
+1/2
★ ★ ★ ★ ★ ★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
gsliangwei: 金币+5 2013-11-30 20:00:20
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
gsliangwei: 金币+5 2013-11-30 20:00:20
| Pb比较容易受到外界因素污染（比如，试剂和实验环境），因此处理样品一定要保证消解足够的样品量，如你的样品量较多，可考虑多溶一下（大于100mg），你的结果回收率180%，可能预示你处理样品过程中污染了样品。另外，大气颗粒样品为什么不用传统的HF酸消解法，这样可保证较低的流程空白，因为HF和HNO3均可纯化，样品溶解也比较彻底，根本不存在粘度大和沉淀的问题。如想准确定值最好采用ID-TIMS或ID-ICP-MS方法，准确度较高（小于2%）。另外，关于208Pb的丰度，不同测试目标中可能差别较大，周期表中的值仅是个参考，如你的样品Pb组成变化较大，也可能导致测试结果变异。 |
5楼2013-11-30 19:55:00
……………………
2楼2013-11-29 06:21:38
3楼2013-11-29 06:55:44
6楼2013-11-30 20:05:29
