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空气中Pb和Cd的定量分析
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这项定量分析是对空气质量的一个评价。具体做法是用微孔滤膜（聚丙烯滤膜）采得空气气溶胶样品，用马弗炉灰化样品，溶出后用质谱测量 但国标采样方法是用玻璃纤维滤膜，用消解的方法溶出铅和镉，用原子吸收光谱法测量。由于没有AAS，所以选择质谱测量。而国标处理方法得到的样品无法上质谱测量，所以用聚丙烯滤膜的灰化方式进行实验。 现有以下问题： 1、国标中用玻璃纤维消解得到的样品粘度很大，分散不均匀，且很难过滤出来，就不能用质谱进行测量，是否有高招能解决这个问题？ 2、灰化方法的回收率很难控制在稳定而且较高的范围之内，怎样控制铅和镉在灰化过程中的损失能够竟可能少，或者至少保证一个死回收率？ 3、进行回收率实验（在空白滤膜中加入铅标准溶液，灰化、溶出、定容、测量，计算回收率），用质谱测量铅时，只对Pb208（丰度为52%）进行测量，处理数据时换算成Pb的总量，结果却是回收率超过1，达到180%，想不明白，还请各位指点，我到底犯了什么错？ 4、针对问题3，由于用的铅标准溶液是自己用硝酸铅配置的，没有铅的单标溶液，是否是问题出在这里，硝酸铅当中的铅都是Pb208？计算回收率时不用换算成所有同位素的总量？ |
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2楼2013-11-29 06:21:38
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小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
gsliangwei: 金币+5 2013-11-30 20:00:20
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
gsliangwei: 金币+5 2013-11-30 20:00:20
| Pb比较容易受到外界因素污染（比如，试剂和实验环境），因此处理样品一定要保证消解足够的样品量，如你的样品量较多，可考虑多溶一下（大于100mg），你的结果回收率180%，可能预示你处理样品过程中污染了样品。另外，大气颗粒样品为什么不用传统的HF酸消解法，这样可保证较低的流程空白，因为HF和HNO3均可纯化，样品溶解也比较彻底，根本不存在粘度大和沉淀的问题。如想准确定值最好采用ID-TIMS或ID-ICP-MS方法，准确度较高（小于2%）。另外，关于208Pb的丰度，不同测试目标中可能差别较大，周期表中的值仅是个参考，如你的样品Pb组成变化较大，也可能导致测试结果变异。 |
5楼2013-11-30 19:55:00
6楼2013-11-30 20:05:29