| 查看: 1536 | 回复: 5 | |||
[交流]
空气中Pb和Cd的定量分析
|
|
这项定量分析是对空气质量的一个评价。具体做法是用微孔滤膜（聚丙烯滤膜）采得空气气溶胶样品，用马弗炉灰化样品，溶出后用质谱测量 但国标采样方法是用玻璃纤维滤膜，用消解的方法溶出铅和镉，用原子吸收光谱法测量。由于没有AAS，所以选择质谱测量。而国标处理方法得到的样品无法上质谱测量，所以用聚丙烯滤膜的灰化方式进行实验。 现有以下问题： 1、国标中用玻璃纤维消解得到的样品粘度很大，分散不均匀，且很难过滤出来，就不能用质谱进行测量，是否有高招能解决这个问题？ 2、灰化方法的回收率很难控制在稳定而且较高的范围之内，怎样控制铅和镉在灰化过程中的损失能够竟可能少，或者至少保证一个死回收率？ 3、进行回收率实验（在空白滤膜中加入铅标准溶液，灰化、溶出、定容、测量，计算回收率），用质谱测量铅时，只对Pb208（丰度为52%）进行测量，处理数据时换算成Pb的总量，结果却是回收率超过1，达到180%，想不明白，还请各位指点，我到底犯了什么错？ 4、针对问题3，由于用的铅标准溶液是自己用硝酸铅配置的，没有铅的单标溶液，是否是问题出在这里，硝酸铅当中的铅都是Pb208？计算回收率时不用换算成所有同位素的总量？ |
回复此楼» 猜你喜欢
关于filecode
已经有6人回复
-
关于代码变化问题，想知道的进来
已经有8人回复
-
固定端突然变了，今天
已经有10人回复
-
听说今天filecode变了
已经有47人回复
-
filecode与中标关系的预测
已经有3人回复
-
filecode变化情况
已经有22人回复
-
十年后又回来了，论文投稿求助
已经有4人回复
-
大家散了吧，后缀研究没有意义，别浪费时间了，过好目前的每一天，不要焦虑
已经有7人回复
-
关于豆爷回答的JTJC与%2F数量
已经有6人回复
-
面上再次挂了，太难了，躺也躺不了，倦也卷不过，小学校之殇！
已经有31人回复
» 本主题相关价值贴推荐，对您同样有帮助:
- 环境空气中金属镉的测定
已经有5人回复
- 测土壤重金属Pb,Cd
已经有14人回复
- 火焰原子吸收(PE AA700)测量Pb Cd Cu Zn 出现负值？？？怎么办？？？
已经有19人回复
- 用什么仪器或方法能够测定空气中粉尘的成分
已经有4人回复
- ICP-AES测Cu、 Pb、 Zn 、Cd 、Cr的问题
已经有7人回复
- 材料中C、H、O、N、P、Zn都用什么仪器测？
已经有8人回复
- 求助国标：用ICP-AES 测定 Cu、Pb、Zn、Cd等金属
已经有5人回复
» 抢金币啦！回帖就可以得到:
-
祈福
+5/570
-
3-丁烯-1-醇（CAS：627-27-0）
+1/89
-
3-羟基丙腈（CAS：109-78-4）
+1/87
-
三(三甲基硅基)硼酸酯（CAS：4325-85-3）
+1/87
-
具身智能机器人公司招聘机械结构岗位（工程师、专家、负责人均可）薪酬最高150万
+1/80
-
香港城市大学郑星课题组诚聘博士后 (生态学、环境科学、植物学、大气科学背景)
+1/80
-
实验室富余
+1/77
-
无机非金属材料科学相关 实习研发人员招聘
+1/47
-
哈工大（深圳）何自开团队诚招2027级化学工程与技术专业博士生
+1/36
-
哈工大（深圳）何自开团队诚招化学工程与技术专业博士生
+1/34
-
西安交大马伟/王亚洲课题组诚聘科研助理/2027入学博士-有机生物电子学方向
+5/30
-
上海交通大学诚聘有机化学方向博士生/科研助理
+1/29
-
中国科学院西双版纳热带植物园人事处招聘
+1/29
-
北京理工大学-集成电路与电子学院杰青团队-招博士后
+1/29
-
双一流高校招收博士（现代技术管理/环境技术经济管理）及硕士研究生（长期有效）
+1/13
-
天津大学张小岩教授团队招收2027级推免生（光电子能源、热管理材料与器件、微纳传感）
+1/13
-
福建师范大学海峡柔性电子学院-2027年9月入学博士-考核制-电催、能源
+1/7
-
氨氮空白偏高！求指教！
+1/7
-
有合作举办scopus会议的吗？
+1/6
-
2026年University of South Carolina继续招收博士生
+1/2
……………………
2楼2013-11-29 06:21:38
3楼2013-11-29 06:55:44
4楼2013-11-29 08:36:49
★ ★ ★ ★ ★ ★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
gsliangwei: 金币+5 2013-11-30 20:00:20
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
gsliangwei: 金币+5 2013-11-30 20:00:20
| Pb比较容易受到外界因素污染（比如，试剂和实验环境），因此处理样品一定要保证消解足够的样品量，如你的样品量较多，可考虑多溶一下（大于100mg），你的结果回收率180%，可能预示你处理样品过程中污染了样品。另外，大气颗粒样品为什么不用传统的HF酸消解法，这样可保证较低的流程空白，因为HF和HNO3均可纯化，样品溶解也比较彻底，根本不存在粘度大和沉淀的问题。如想准确定值最好采用ID-TIMS或ID-ICP-MS方法，准确度较高（小于2%）。另外，关于208Pb的丰度，不同测试目标中可能差别较大，周期表中的值仅是个参考，如你的样品Pb组成变化较大，也可能导致测试结果变异。 |
5楼2013-11-30 19:55:00
6楼2013-11-30 20:05:29
