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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 化学分析 » 空气中Pb和Cd的定量分析
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gsliangwei

金虫 (小有名气)

[交流] 空气中Pb和Cd的定量分析

这项定量分析是对空气质量的一个评价。具体做法是用微孔滤膜（聚丙烯滤膜）采得空气气溶胶样品，用马弗炉灰化样品，溶出后用质谱测量
但国标采样方法是用玻璃纤维滤膜，用消解的方法溶出铅和镉，用原子吸收光谱法测量。由于没有AAS，所以选择质谱测量。而国标处理方法得到的样品无法上质谱测量，所以用聚丙烯滤膜的灰化方式进行实验。
现有以下问题：
1、国标中用玻璃纤维消解得到的样品粘度很大，分散不均匀，且很难过滤出来，就不能用质谱进行测量，是否有高招能解决这个问题？
2、灰化方法的回收率很难控制在稳定而且较高的范围之内，怎样控制铅和镉在灰化过程中的损失能够竟可能少，或者至少保证一个死回收率？
3、进行回收率实验（在空白滤膜中加入铅标准溶液，灰化、溶出、定容、测量，计算回收率），用质谱测量铅时，只对Pb208（丰度为52%）进行测量，处理数据时换算成Pb的总量，结果却是回收率超过1，达到180%，想不明白，还请各位指点，我到底犯了什么错？
4、针对问题3，由于用的铅标准溶液是自己用硝酸铅配置的，没有铅的单标溶液，是否是问题出在这里，硝酸铅当中的铅都是Pb208？计算回收率时不用换算成所有同位素的总量？
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1楼 2013-11-29 01:41:03
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zhaode56

木虫 (小有名气)
同求

[ 发自小木虫客户端 ]
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3楼2013-11-29 06:55:44
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jinwei331

至尊木虫 (文坛精英)
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
release53: 金币-1, 请勿在专业版块这样赚取金币，下不为例！扣除金币一个！ 2013-11-29 09:34:12
……………………
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2楼2013-11-29 06:21:38
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lcf2006

至尊木虫 (正式写手)
★ ★ ★ ★ ★ ★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
gsliangwei: 金币+5 2013-11-30 20:00:20
Pb比较容易受到外界因素污染（比如，试剂和实验环境），因此处理样品一定要保证消解足够的样品量，如你的样品量较多，可考虑多溶一下（大于100mg），你的结果回收率180%，可能预示你处理样品过程中污染了样品。另外，大气颗粒样品为什么不用传统的HF酸消解法，这样可保证较低的流程空白，因为HF和HNO3均可纯化，样品溶解也比较彻底，根本不存在粘度大和沉淀的问题。如想准确定值最好采用ID-TIMS或ID-ICP-MS方法，准确度较高（小于2%）。另外，关于208Pb的丰度，不同测试目标中可能差别较大，周期表中的值仅是个参考，如你的样品Pb组成变化较大，也可能导致测试结果变异。
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5楼2013-11-30 19:55:00
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gsliangwei

金虫 (小有名气)
引用回帖:
5楼: Originally posted by lcf2006 at 2013-11-30 19:55:00
Pb比较容易受到外界因素污染（比如，试剂和实验环境），因此处理样品一定要保证消解足够的样品量，如你的样品量较多，可考虑多溶一下（大于100mg），你的结果回收率180%，可能预示你处理样品过程中污染了样品。另外 ...

非常感谢你的帮助，其中的问题大部分解决了。
我是用氢氟酸和硝酸消解的，最终得到的液体粘度确实很大且会出现分层，不过现在这已经不重要了，我已经选择用灰化方法，并用AES进行测量。
另外我已经自己找到了回收率180%的错误所在，还是非常感谢你的回帖！
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6楼2013-11-30 20:05:29
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