应《网络安全法》要求，自2017年10月1日起，未进行实名认证将不得使用互联网跟帖服务。为保障您的帐号能够正常使用，请尽快对帐号进行手机号验证，感谢您的理解与支持！

24小时热门版块排行榜    

小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 催化 » 催化剂制备 » 用SBA-15合成介孔氮化碳及浸渍法问题
51/1返回列表
查看: 4255  |  回复: 17
只看楼主 @他人 存档 新回复提醒 (忽略) 收藏    在APP中查看
当前只显示满足指定条件的回帖，点击这里查看本话题的所有回帖

shine6832

至尊木虫 (正式写手)

Dr. XU

[求助] 用SBA-15合成介孔氮化碳及浸渍法问题 已有3人参与

文献出处: Adv Mater, 2009, 21, 4270.
Young-Si Jun, Won Hi Hong, Markus Antonietti, and Arne Thomas, Mesoporous, 2D Hexagonal Carbon Nitride and Titanium Nitride/Carbon Composites
隶属材料学牛人马普所Markus Antonietti的文章。
实验部分有如下步骤：
Synthesis of 2D Hexagonal C3N4: In a typical synthesis, 1.0 g of SBA-15 was impregnated in 1.0 g of a water solution containing 0.29 g (7 mmol) of cyanamide (Aldrich) and stirred for 1 h. The resultant mixture was then centrifuged, dried in air, and finally calcined under nitrogen for 4 h at a heating rate of 2.3 °C min-1.In order to remove the silica template, the resulting bright-yellow powder was treated with 4 M NH4HF2 (Aldrich) for 24 h, followed by filtration, washing with water and ethanol several times, and drying at 50 °C.
其中的SBA-15晶化温度为80-100 °C。问题来了，当这1g的氰胺水溶液滴到1gSBA-15上，部分SBA-15压根没有润湿，还是蓬松的固体。有点像拿了一点点水倒在很多沙子上一样。结果可好，人家将这混合物还经过离心，离心的目的就是分离固液啊，这SBA-15和氰胺水溶液的composite纵然放个半天还是比较干燥的白色粉末，咋离心啊？
最后，人家使用这一步得到了p6m反相的的介孔氮化碳，居然小角XRD和HR-TEM都不错。

在Angew 2010, 49, 9706上该课题组，使用介孔KIT-6做模板，又是将这1g的氰胺水溶液滴到1gKIT-6上，经过搅拌、离心...最后得到Ia-3d反向的介孔氮化碳。

小虫愚笨，请各位高手指点下，这种干燥的粉末如何个搅拌，离心？我们做了好几次，SBA-15压根没有形成流质，最后脱模板后，得到的小角XRD和HR-TEM一塌糊涂。
回复此楼

» 收录本帖的淘帖专辑推荐

g-C3N4 感兴趣 cwx-石墨相氮化碳C3N4

» 猜你喜欢

» 本主题相关商家推荐: (我也要在这里推广)

» 本主题相关价值贴推荐，对您同样有帮助:
不沉溺幻想，不庸人自扰
1楼 2013-11-28 16:44:07
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

shine6832

至尊木虫 (正式写手)

Dr. XU
引用回帖:
4楼: Originally posted by wangchao3810 at 2013-11-30 11:24:25
was impregnated in 1.0 g of a water solution containing 0.29 g (7 mmol) of cyanamide (Aldrich) and stirred for 1 h
我的理解是：
其实这个地方应该是一个质量浓度，指一个1g水中含0.29g cyanamide的溶液， ...

这个氰胺的水溶液浓度我了解 我的问题是 将这1-2g的水溶液滴到1gSBA-15上发生的事 如前面描写 部分SBA-15压根没有润湿，还是蓬松的固体。有点像拿了一点点水倒在很多沙子上一样 怎么可以搅拌和离心呢？
赞一下 回复此楼
不沉溺幻想，不庸人自扰
5楼2013-11-30 12:11:51
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
查看全部 18 个回答

yillian0530

金虫 (正式写手)
我觉得你可以直接发个邮件给文章的通讯作者，提出你的疑问，请他解答。
赞一下 回复此楼
2楼2013-11-29 01:31:25
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

shine6832

至尊木虫 (正式写手)

Dr. XU
引用回帖:
2楼: Originally posted by yillian0530 at 2013-11-29 01:31:25
我觉得你可以直接发个邮件给文章的通讯作者，提出你的疑问，请他解答。

谢谢你的提醒
回复此楼
不沉溺幻想，不庸人自扰
3楼2013-11-29 15:00:36
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

wangchao3810

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
shine6832: 金币+3, ★有帮助 2013-11-30 12:12:01
cxqtitan: 金币+1, 谢谢交流 2013-12-01 22:31:02
was impregnated in 1.0 g of a water solution containing 0.29 g (7 mmol) of cyanamide (Aldrich) and stirred for 1 h
我的理解是：
其实这个地方应该是一个质量浓度，指一个1g水中含0.29g cyanamide的溶液， 过量浸渍。
所以后面才能搅拌、离心……

不过，你可以联系下作者，确保准确。
顺便如果联系问到答案，也通知下我，
赞一下 回复此楼
一切皆有可能！
4楼2013-11-30 11:24:25
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
查看全部 18 个回答
普通表情 龙 兔 虎 猫
最具人气热帖推荐 [查看全部] 作者 回/看 最后发表
[考研] 08工科 320总分 求调剂 +8 梨花珞晚风 2026-03-17 8/400 2026-03-22 14:30 by 幸运的酱酱
[考研] 280求调剂 +11 咕噜晓晓 2026-03-18 12/600 2026-03-21 22:40 by ACS Nano——
[考研] 材料学硕333求调剂 +3 北道巷 2026-03-18 3/150 2026-03-21 18:17 by 学员8dgXkO
[考研] 求助 +5 梦里的无言 2026-03-21 6/300 2026-03-21 17:51 by 学员8dgXkO
[考研] 307求调剂 +3 余意卿 2026-03-18 3/150 2026-03-21 17:31 by ColorlessPI
[考研] 求调剂 +6 Mqqqqqq 2026-03-19 6/300 2026-03-21 08:04 by JourneyLucky
[考研] 316求调剂 +6 梁茜雯 2026-03-19 6/300 2026-03-21 06:32 by Ecowxq666！
[考研] 一志愿山大07化学 332分 四六级已过 本科山东双非 求调剂！ +3 不想理你 2026-03-16 3/150 2026-03-21 03:59 by JourneyLucky
[考研] 310求调剂 +3 baibai1314 2026-03-16 3/150 2026-03-21 03:56 by JourneyLucky
[考研] 085700资源与环境308求调剂 +12 墨墨漠 2026-03-18 13/650 2026-03-21 01:42 by JourneyLucky
[考研] 华东师范大学-071000生物学-293分-求调剂 +3 研究生何瑶明 2026-03-18 3/150 2026-03-21 01:30 by JourneyLucky
[考研] 274求调剂 +10 S.H1 2026-03-18 10/500 2026-03-20 23:51 by JourneyLucky
[考研] 材料学硕297已过四六级求调剂推荐 +11 adaie 2026-03-19 11/550 2026-03-20 21:30 by laoshidan
[考研] 工科材料085601 279求调剂 +7 困于星晨 2026-03-17 9/450 2026-03-20 17:38 by 无懈可击111
[论文投稿] 申请回稿延期一个月，编辑同意了。但系统上的时间没变，给编辑又写邮件了，没回复 10+3 wangf9518 2026-03-17 4/200 2026-03-19 23:55 by babero
[考研] 328求调剂，英语六级551，有科研经历 +4 生物工程调剂 2026-03-16 12/600 2026-03-19 11:10 by 生物工程调剂
[考研] 材料工程专硕调剂 +5 204818@lcx 2026-03-17 6/300 2026-03-18 22:55 by 204818@lcx
[考研] 【同济软件】软件（085405）考研求调剂 +3 2026eternal 2026-03-18 3/150 2026-03-18 19:09 by 搏击518
[考研] 085601专硕，总分342求调剂，地区不限 +5 share_joy 2026-03-16 5/250 2026-03-18 14:48 by haxia
[考研] 070300化学学硕求调剂 +6 太想进步了0608 2026-03-16 6/300 2026-03-16 16:13 by kykm678
信息提示
关闭
请填处理意见
关闭