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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 催化 » 催化剂制备 » 用SBA-15合成介孔氮化碳及浸渍法问题
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shine6832

至尊木虫 (正式写手)

Dr. XU

[求助] 用SBA-15合成介孔氮化碳及浸渍法问题 已有3人参与

文献出处: Adv Mater, 2009, 21, 4270.
Young-Si Jun, Won Hi Hong, Markus Antonietti, and Arne Thomas, Mesoporous, 2D Hexagonal Carbon Nitride and Titanium Nitride/Carbon Composites
隶属材料学牛人马普所Markus Antonietti的文章。
实验部分有如下步骤：
Synthesis of 2D Hexagonal C3N4: In a typical synthesis, 1.0 g of SBA-15 was impregnated in 1.0 g of a water solution containing 0.29 g (7 mmol) of cyanamide (Aldrich) and stirred for 1 h. The resultant mixture was then centrifuged, dried in air, and finally calcined under nitrogen for 4 h at a heating rate of 2.3 °C min-1.In order to remove the silica template, the resulting bright-yellow powder was treated with 4 M NH4HF2 (Aldrich) for 24 h, followed by filtration, washing with water and ethanol several times, and drying at 50 °C.
其中的SBA-15晶化温度为80-100 °C。问题来了，当这1g的氰胺水溶液滴到1gSBA-15上，部分SBA-15压根没有润湿，还是蓬松的固体。有点像拿了一点点水倒在很多沙子上一样。结果可好，人家将这混合物还经过离心，离心的目的就是分离固液啊，这SBA-15和氰胺水溶液的composite纵然放个半天还是比较干燥的白色粉末，咋离心啊？
最后，人家使用这一步得到了p6m反相的的介孔氮化碳，居然小角XRD和HR-TEM都不错。

在Angew 2010, 49, 9706上该课题组，使用介孔KIT-6做模板，又是将这1g的氰胺水溶液滴到1gKIT-6上，经过搅拌、离心...最后得到Ia-3d反向的介孔氮化碳。

小虫愚笨，请各位高手指点下，这种干燥的粉末如何个搅拌，离心？我们做了好几次，SBA-15压根没有形成流质，最后脱模板后，得到的小角XRD和HR-TEM一塌糊涂。
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不沉溺幻想，不庸人自扰
1楼 2013-11-28 16:44:07
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wangchao3810

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
shine6832: 金币+3, ★有帮助 2013-11-30 12:12:01
cxqtitan: 金币+1, 谢谢交流 2013-12-01 22:31:02
was impregnated in 1.0 g of a water solution containing 0.29 g (7 mmol) of cyanamide (Aldrich) and stirred for 1 h
我的理解是：
其实这个地方应该是一个质量浓度，指一个1g水中含0.29g cyanamide的溶液， 过量浸渍。
所以后面才能搅拌、离心……

不过，你可以联系下作者，确保准确。
顺便如果联系问到答案，也通知下我，
赞一下 回复此楼
一切皆有可能！
4楼2013-11-30 11:24:25
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wangchao3810

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
shine6832: 金币+10, ★★★很有帮助, 谢谢你的建议 我的确没有想到会这样 回头做个试验试试 2013-12-02 10:00:13
引用回帖:
5楼: Originally posted by shine6832 at 2013-11-30 12:11:51
这个氰胺的水溶液浓度我了解 我的问题是 将这1-2g的水溶液滴到1gSBA-15上发生的事 如前面描写 部分SBA-15压根没有润湿，还是蓬松的固体。有点像拿了一点点水倒在很多沙子上一样 怎么可以搅拌和离心呢？...

所以
他加的肯定不是1~2g  
而是一个溶液 N ml 的 1.0 g of a water solution containing 0.29 g
过量浸渍，就是加了比较多的量，一个可以搅拌的量。
赞一下 回复此楼
一切皆有可能！
6楼2013-11-30 22:16:57
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