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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 质谱分析 » 同样条件同样的操作，为什么每次液相图不同
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xu_yangxi

金虫 (小有名气)

[交流] 同样条件同样的操作，为什么每次液相图不同

现在用的是国产液相，反相色谱柱，流动相是乙腈跟0.1%醋酸，检测的是一个二苯磺酸二钠盐，重复做了有十次，条件一样，为什么每次出峰都不一样
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1楼 2013-11-28 16:31:12
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回帖支持 ( 显示支持度最高的前 50 名 )

e_liang369

金虫 (正式写手)
★ ★ ★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
xu_yangxi: 金币+2 2013-11-29 13:03:28
肯定用了离子对试剂，离子对试剂可能平衡就要较长时间
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9楼2013-11-29 09:19:55
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HXY17

新虫 (初入文坛)
★ ★ ★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
xu_yangxi: 金币+1 2013-11-29 13:03:57
release53: 金币+1, 辛苦了 2013-11-30 11:06:55
相同进样量峰面积重现性好只是保留时间变化的话，可以注意看看是不是柱温的变化所引起的。
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10楼2013-11-29 10:32:40
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lifucheng

专家顾问 (知名作家)
★ ★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
xu_yangxi: 金币+1 2013-11-29 13:03:52
引用回帖:
5楼: Originally posted by xu_yangxi at 2013-11-29 09:00:39
比例阀走的，保留时间变化较大，峰面积变化倒不是很大...

可能有漏液噢 楼主走单泵试试喃
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11楼2013-11-29 10:52:26
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user53900

木虫 (正式写手)
★ ★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
release53: 金币+1, 辛苦了 2013-11-30 11:06:43
我觉得应该是你的管路有略微的赌赛，不妨先把你的实验给停下来，然后在冲系统的时候，把乙腈给换为甲醇，因为乙腈容易产生聚合物，虽然看见的压力和面积之类的，都比较的稳定，但是保留时间就是漂，这就很有可能是系统管路堵了，用甲醇-水或者甲醇走一宿，第二天，你再试试，应该就没问题了

[ Last edited by user53900 on 2013-11-29 at 14:41 ]
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12楼2013-11-29 14:40:34
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普通回帖

lifucheng

专家顾问 (知名作家)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
啥子不一样 保留时间还是峰面积 流动相是单泵走的还是比例阀混的？
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2楼2013-11-28 16:35:14
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U201110370

新虫 (初入文坛)
★ ★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
release53: 金币+1, 感谢交流 2013-11-29 09:36:41
这看你用什么分析方法啊，你用的是内标法的话就会克服操作条件每次都有不同的缺点，外标法的话受操作条件影响较大
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3楼2013-11-28 17:56:14
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Love玲

新虫 (初入文坛)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
是不是有上次样品残留呢

[ 发自手机版 http://muchong.com/3g ]
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4楼2013-11-28 23:53:01
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xu_yangxi

金虫 (小有名气)
引用回帖:
2楼: Originally posted by lifucheng at 2013-11-28 16:35:14
啥子不一样 保留时间还是峰面积 流动相是单泵走的还是比例阀混的？

比例阀走的，保留时间变化较大，峰面积变化倒不是很大
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5楼2013-11-29 09:00:39
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xu_yangxi

金虫 (小有名气)
引用回帖:
4楼: Originally posted by Love玲 at 2013-11-28 23:53:01
是不是有上次样品残留呢

感觉不像是残留，因为有时候没有出峰，后面调节流动相的极性，还是没有峰出，刚开始以为流动相极性小了，可是后来做的样品都没有出峰
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6楼2013-11-29 09:03:20
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xu_yangxi

金虫 (小有名气)
引用回帖:
3楼: Originally posted by U201110370 at 2013-11-28 17:56:14
这看你用什么分析方法啊，你用的是内标法的话就会克服操作条件每次都有不同的缺点，外标法的话受操作条件影响较大

内标法
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7楼2013-11-29 09:04:08
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星海慧儿

荣誉版主 (职业作家)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
你所的不一样到底怎么个不一样法啊？没信息怎么判断
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8楼2013-11-29 09:19:08
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liukuo1

银虫 (小有名气)
很正常啊
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13楼2013-11-30 02:17:08
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zhang5702

铜虫 (小有名气)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
柱温和流动相pH值，我们以前测一个样品，pH相差0.1，保留时间相差很多
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14楼2013-12-04 21:42:44
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luoxin_91

新虫 (初入文坛)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
1    平衡时间加长
2    色谱柱脏了
3     检测池用久了也会脏

[ 发自小木虫客户端 ]
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15楼2013-12-04 23:06:16
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