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同样条件同样的操作,为什么每次液相图不同
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xu_yangxi
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[交流]
同样条件同样的操作,为什么每次液相图不同
现在用的是国产液相,反相色谱柱,流动相是乙腈跟0.1%醋酸,检测的是一个二苯磺酸二钠盐,重复做了有十次,条件一样,为什么每次出峰都不一样
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1楼
2013-11-28 16:31:12
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xu_yangxi: 金币+2
2013-11-29 13:03:28
肯定用了离子对试剂,离子对试剂可能平衡就要较长时间
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9楼
2013-11-29 09:19:55
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xu_yangxi: 金币+1
2013-11-29 13:03:57
release53: 金币+1, 辛苦了
2013-11-30 11:06:55
相同进样量峰面积重现性好只是保留时间变化的话,可以注意看看是不是柱温的变化所引起的。
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10楼
2013-11-29 10:32:40
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lifucheng
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2013-11-29 13:03:52
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5楼
:
Originally posted by
xu_yangxi
at 2013-11-29 09:00:39
比例阀走的,保留时间变化较大,峰面积变化倒不是很大...
可能有漏液噢 楼主走单泵试试喃
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11楼
2013-11-29 10:52:26
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user53900
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release53: 金币+1, 辛苦了
2013-11-30 11:06:43
我觉得应该是你的管路有略微的赌赛,不妨先把你的实验给停下来,然后在冲系统的时候,把乙腈给换为甲醇,因为乙腈容易产生聚合物,虽然看见的压力和面积之类的,都比较的稳定,但是保留时间就是漂,这就很有可能是系统管路堵了,用甲醇-水或者甲醇走一宿,第二天,你再试试,应该就没问题了
[
Last edited by user53900 on 2013-11-29 at 14:41
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12楼
2013-11-29 14:40:34
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啥子不一样 保留时间还是峰面积 流动相是单泵走的还是比例阀混的?
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2楼
2013-11-28 16:35:14
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release53: 金币+1, 感谢交流
2013-11-29 09:36:41
这看你用什么分析方法啊,你用的是内标法的话就会克服操作条件每次都有不同的缺点,外标法的话受操作条件影响较大
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3楼
2013-11-28 17:56:14
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是不是有上次样品残留呢
[ 发自手机版 http://muchong.com/3g ]
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4楼
2013-11-28 23:53:01
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xu_yangxi
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2楼
:
Originally posted by
lifucheng
at 2013-11-28 16:35:14
啥子不一样 保留时间还是峰面积 流动相是单泵走的还是比例阀混的?
比例阀走的,保留时间变化较大,峰面积变化倒不是很大
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5楼
2013-11-29 09:00:39
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xu_yangxi
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Love玲
at 2013-11-28 23:53:01
是不是有上次样品残留呢
感觉不像是残留,因为有时候没有出峰,后面调节流动相的极性,还是没有峰出,刚开始以为流动相极性小了,可是后来做的样品都没有出峰
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6楼
2013-11-29 09:03:20
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xu_yangxi
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3楼
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U201110370
at 2013-11-28 17:56:14
这看你用什么分析方法啊,你用的是内标法的话就会克服操作条件每次都有不同的缺点,外标法的话受操作条件影响较大
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7楼
2013-11-29 09:04:08
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你所的不一样到底怎么个不一样法啊?没信息怎么判断
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8楼
2013-11-29 09:19:08
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liukuo1
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很正常啊
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13楼
2013-11-30 02:17:08
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zhang5702
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柱温和流动相pH值,我们以前测一个样品,pH相差0.1,保留时间相差很多
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14楼
2013-12-04 21:42:44
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luoxin_91
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1 平衡时间加长
2 色谱柱脏了
3 检测池用久了也会脏
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15楼
2013-12-04 23:06:16
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