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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 化学分析 » 高效液相色谱色谱测定土壤中小分子有机酸
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lmkkhbzq

铁杆木虫 (正式写手)

[求助] 高效液相色谱色谱测定土壤中小分子有机酸已有1人参与

测定土壤中小分子有机酸：草酸、酒石酸、苹果酸、柠檬酸、甲酸、乙酸、丙酸、乳酸、丁二酸、丙二酸。

浸提：超纯水：土=2:1，离心，过滤膜，上机。
色谱条件
柱子：有机酸专用柱
流速：1ml/min
波长：210nm
流动相：0.5%磷酸氢二铵：甲醇=98:2，pH=2.5
进样量：5ul
柱温：30
单标和混标都是用分析纯试剂配制。

问题：每个单样在3-4分钟之间都会出现2个峰，连超纯水到那个地方也会出现一个峰。把波长调到214nm处时，标样出现的峰更多。不知道什么原因。之前也试着调了流速，结果还是不理想。之前我一同学也用分析纯做的，配标样也是用的分析纯，做出来的结果还不错。不知道我现在怎么做不出来。努力回忆了自己配样过程，也不知道哪个环节出了问题。求大家帮忙分析。看了一些文献，也没有一个跟我现在实验条件一致的精确方法，或者谁有比较好的成功的方法，能否推荐下。
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希望我们生活的环境越来越好！
1楼2013-11-26 14:29:14
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黄国勇

铁虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

试剂可能不纯，有干扰，个人认为。
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4楼2013-12-03 08:32:17
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wyy080214

实习版主 (职业作家)

【答案】应助回帖

★
感谢参与，应助指数 +1
release53: 金币+1, 辛苦了 2013-11-26 15:37:41
因为是低紫外检测，注意是否有污染。或者说流动相污染。
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2楼2013-11-26 15:00:32
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lmkkhbzq

铁杆木虫 (正式写手)
引用回帖:
2楼: Originally posted by wyy080214 at 2013-11-26 15:00:32
因为是低紫外检测，注意是否有污染。或者说流动相污染。

流动相是现配的，用的也是分析纯，请问你之前有做过吗？能否给点方法上的建议。
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希望我们生活的环境越来越好！
3楼2013-11-26 15:03:45
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wyy080214

实习版主 (职业作家)

【答案】应助回帖

引用回帖:
3楼: Originally posted by lmkkhbzq at 2013-11-26 15:03:45
流动相是现配的，用的也是分析纯，请问你之前有做过吗？能否给点方法上的建议。...

我们做有机酸一般都是使用专用的有机酸色谱柱，分离很简单。特殊情况下，也可以使用离子色谱对有机酸进行检测
赞一下(1人) 回复此楼
5楼2013-12-03 11:17:18
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