| 查看: 2217 | 回复: 5 | |||
| 当前只显示满足指定条件的回帖，点击这里查看本话题的所有回帖 | |||
[求助]
醋酸巴多昔芬成盐
|
|||
| 各位大神，醋酸巴多昔芬成盐后，得到的是油状物，有什么办法得到晶体！ |
回复此楼» 猜你喜欢
2026申博推荐
已经有1人回复
-
一篇扩散模型的Nature Machine Intelligence论文和Elsevier上的深度学习药物书籍
已经有1人回复
-
药物学论文润色/翻译怎么收费?
已经有235人回复
-
中国药科大学2026入学博士，药物合成和设计经验，放射化学及放射医学研究
已经有25人回复
-
使用MolAICal进行多肽虚拟筛选教程-同样适用于蛋白质和核酸的虚拟筛选
已经有1人回复
-
使用MolAICal计算药物化学过滤器MCFs及MCE-18描述符
已经有0人回复
-
使用MolAICal发现蛋白受体潜在的活性口袋及位点
已经有0人回复
-
华理药学学硕求调剂，总分324
已经有0人回复
-
澳门理工大学人工智能药物发现中心招收2026级博士研究生（申请-考核制）
已经有10人回复
» 本主题相关价值贴推荐，对您同样有帮助:
- 2-氨基甲基嘧啶乙酸盐合成之后核磁分析H原子数量多了2个怎么回事啊？？急急急！
已经有7人回复
- 怎么除掉多肽中TFA盐或将其转换成醋酸盐呢？
已经有6人回复
- 喹啉与溴乙酸反应成鎓盐
已经有7人回复
- 向乙酸乙酯中滴加浓盐酸成盐，浓盐酸水层和乙酸乙酯层混溶，怎样才能使其分层？
已经有29人回复
- 【求助】请问哪位能告诉我下面的药品在中国是否申请专利或者什么时候专利过期
已经有6人回复
yi_wang
铁杆木虫 (著名写手)
roye
- 应助: 677 (博士)
- 金币: 9605.9
- 红花: 40
- 帖子: 1161
- 在线: 349.3小时
- 虫号: 959198
- 注册: 2010-03-01
- 性别: GG
- 专业: 药物化学
【答案】应助回帖
★ ★
感谢参与，应助指数 +1
黄涛851106(zhychen2008代发): 金币+2, 多谢回帖交流 2013-11-21 17:27:19
感谢参与，应助指数 +1
黄涛851106(zhychen2008代发): 金币+2, 多谢回帖交流 2013-11-21 17:27:19
|
乙酸巴多昔芬的制备 在氮气下向氢化管中装入六亚甲基亚胺苯甲氧基吲哚（64.4Kg)、乙酸乙酯 (95. 7Kg, 106. 3L)、乙醇（244. 6Kg，309. 7L)和钯/C5 (2. 5% p/p，2. 54Kg)。用氢气给该管除 气，然后再装入气压高达2bar的氢气。将反应混合物加热至约50 士 2°C，最后氢气压设定为 4bar0氢气吸收结束2小时后，该管除气到0. lbar，进行反应混合物的HPLC分析，以确保反 应完全。在分析得到阳性应答后，将该混合物冷却至约20° -30°C，用氮气给该管除气。然 后该管中装入抗坏血酸（0. 50Kg)，内部温度设置为约40° -50°C。将该溶液在约40° -50°C 下搅拌约20分钟。 然后在氮气下通过板式过滤器（该板式过滤器是如下制备的：将硅藻土（2. OKg) 悬浮在用丙酮/环己烷变性的乙醇（共60. OKg)中。用离心泵将该混悬液通过过滤器再循 环约30分钟。过滤器保持充满溶液，然后在过滤溶液前约2小时，在约60°C下用水装满过 滤器的壳）过滤该溶液，用乙醇变性的环己烷/丙酮（共4. OKg，分为两部分）洗涤。然后 在氮气下，通过填充管向过滤后的溶液中加入冰乙酸（2. OKg)，将该溶液搅拌约20分钟，然 后种入乙酸巴多昔芬晶型A(0. IKg)。将溶液的温度保持在约30°C下约30-40分钟，然后在 约2小时内加入冰乙酸（6. 9Kg)，得到混悬液。 将该混悬液在约1小时内冷却至约0°C，保持在约0°C下约2小时，然后离心成两 部分，每一部分用7. 3Kg的用环己烷/丙酮变性的乙醇洗涤2次。得到约55Kg的湿产物。 在约50°C下真空干燥后，得到46Kg的乙酸巴多昔芬晶型A。该步骤的收率是约86-88%，最 终产物的纯度是约99%或更高。 |
5楼2013-11-21 11:25:07
idea
木虫 (著名写手)
- 应助: 12 (小学生)
- 金币: 5973.4
- 散金: 409
- 红花: 1
- 帖子: 1175
- 在线: 187.1小时
- 虫号: 278088
- 注册: 2006-09-09
- 性别: GG
- 专业: 应用化学
2楼2013-11-20 20:22:57
idea
木虫 (著名写手)
- 应助: 12 (小学生)
- 金币: 5973.4
- 散金: 409
- 红花: 1
- 帖子: 1175
- 在线: 187.1小时
- 虫号: 278088
- 注册: 2006-09-09
- 性别: GG
- 专业: 应用化学
3楼2013-11-20 20:24:44
4楼2013-11-21 08:57:10
10