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醋酸巴多昔芬成盐
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| 各位大神，醋酸巴多昔芬成盐后，得到的是油状物，有什么办法得到晶体！ |
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idea
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3楼2013-11-20 20:24:44
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【答案】应助回帖
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感谢参与，应助指数 +1
黄涛851106(zhychen2008代发): 金币+2, 多谢回帖交流 2013-11-21 17:27:19
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黄涛851106(zhychen2008代发): 金币+2, 多谢回帖交流 2013-11-21 17:27:19
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乙酸巴多昔芬的制备 在氮气下向氢化管中装入六亚甲基亚胺苯甲氧基吲哚（64.4Kg)、乙酸乙酯 (95. 7Kg, 106. 3L)、乙醇（244. 6Kg，309. 7L)和钯/C5 (2. 5% p/p，2. 54Kg)。用氢气给该管除 气，然后再装入气压高达2bar的氢气。将反应混合物加热至约50 士 2°C，最后氢气压设定为 4bar0氢气吸收结束2小时后，该管除气到0. lbar，进行反应混合物的HPLC分析，以确保反 应完全。在分析得到阳性应答后，将该混合物冷却至约20° -30°C，用氮气给该管除气。然 后该管中装入抗坏血酸（0. 50Kg)，内部温度设置为约40° -50°C。将该溶液在约40° -50°C 下搅拌约20分钟。 然后在氮气下通过板式过滤器（该板式过滤器是如下制备的：将硅藻土（2. OKg) 悬浮在用丙酮/环己烷变性的乙醇（共60. OKg)中。用离心泵将该混悬液通过过滤器再循 环约30分钟。过滤器保持充满溶液，然后在过滤溶液前约2小时，在约60°C下用水装满过 滤器的壳）过滤该溶液，用乙醇变性的环己烷/丙酮（共4. OKg，分为两部分）洗涤。然后 在氮气下，通过填充管向过滤后的溶液中加入冰乙酸（2. OKg)，将该溶液搅拌约20分钟，然 后种入乙酸巴多昔芬晶型A(0. IKg)。将溶液的温度保持在约30°C下约30-40分钟，然后在 约2小时内加入冰乙酸（6. 9Kg)，得到混悬液。 将该混悬液在约1小时内冷却至约0°C，保持在约0°C下约2小时，然后离心成两 部分，每一部分用7. 3Kg的用环己烷/丙酮变性的乙醇洗涤2次。得到约55Kg的湿产物。 在约50°C下真空干燥后，得到46Kg的乙酸巴多昔芬晶型A。该步骤的收率是约86-88%，最 终产物的纯度是约99%或更高。 |
5楼2013-11-21 11:25:07