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回眸醉倾城

木虫 (小有名气)

[求助] 高浓度溶液峰纯度达不到要求

有关物质检测项下,高浓度溶液峰纯度达不到要求,0.5mg/ml的浓度峰纯度达不到,稀释到0.1mg/ml就能达到。这种情况应该怎么办???
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yi_wang

铁杆木虫 (著名写手)

roye

【答案】应助回帖


感谢参与,应助指数 +1
河边的芦苇: 金币+1, 感谢回帖交流 2013-11-18 20:11:30
1)峰纯度是根据流出物的紫外吸收变化而衍生的判定参数,但根据朗伯—比尔定律,只有在一定稀的浓度范围内物质紫外收才能呈良好线性。当浓度过高时,溶液中物质分子布朗运动碰撞几率增加,干扰紫外吸收使偏离线性。因此对于峰高响应超过1AU(waters的empower工作站)的色谱峰,峰纯度参数没有意义。
2)峰高响应太低的色谱峰则由于光谱能量相对少,受溶剂噪音、仪器噪音的干扰相对较大,峰纯度参数缺乏代表性。因此峰高在0.1AU以下,峰纯度数据也没有判定意义。
哥泡的不是论坛,是寂寞....
3楼2013-11-18 17:45:00
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普通回帖

News

专家顾问 (职业作家)

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
色谱峰纯度可以通过调整色谱参数使其合格的。
例如波长范围改为220~400nm
水滴石穿!!
2楼2013-11-18 17:26:24
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e_liang369

金虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
加一针自身对照吧!
悲催的研发!
4楼2013-11-19 08:48:02
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cgyaqi

新虫 (正式写手)

引用回帖:
4楼: Originally posted by e_liang369 at 2013-11-19 08:48:02
加一针自身对照吧!

做峰纯度检验不是浓度越高越好,根据不同的仪器有相应浓度要求。
5楼2013-11-19 15:48:17
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e_liang369

金虫 (正式写手)

引用回帖:
5楼: Originally posted by cgyaqi at 2013-11-19 15:48:17
做峰纯度检验不是浓度越高越好,根据不同的仪器有相应浓度要求。...

浓度不是越高越好,满足定量限检测限要求即可,样品浓度过高的话就不成线性,所以加一针1%浓度的自身对照来计算有关物质

» 本帖已获得的红花(最新10朵)

悲催的研发!
6楼2013-11-19 16:04:07
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回眸醉倾城

木虫 (小有名气)

引用回帖:
5楼: Originally posted by cgyaqi at 2013-11-19 15:48:17
做峰纯度检验不是浓度越高越好,根据不同的仪器有相应浓度要求。...

谢谢哈!!!
7楼2013-11-19 21:31:46
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回眸醉倾城

木虫 (小有名气)

送红花一朵
引用回帖:
6楼: Originally posted by e_liang369 at 2013-11-19 16:04:07
浓度不是越高越好,满足定量限检测限要求即可,样品浓度过高的话就不成线性,所以加一针1%浓度的自身对照来计算有关物质...

谢谢!!
8楼2013-11-19 21:32:28
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gwmgyp

版主 (知名作家)

搬砖将

优秀版主优秀版主

【答案】应助回帖

浓度越高,对于样品中含量较小的杂质才能响应出来,如果与主成分分不开的话,当然是峰纯度就不合格了,这时需要再调整方法,使包在主峰内的杂质峰分离出来
gwmgyp
9楼2013-11-23 08:52:06
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回眸醉倾城

木虫 (小有名气)

引用回帖:
9楼: Originally posted by gwmgyp at 2013-11-23 08:52:06
浓度越高,对于样品中含量较小的杂质才能响应出来,如果与主成分分不开的话,当然是峰纯度就不合格了,这时需要再调整方法,使包在主峰内的杂质峰分离出来

那意思是肯定朱峰里包东西了啊???那买了USP的一级对照品完全按USP的方法也峰纯度达不到啊???
10楼2013-11-23 19:07:23
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