24小时热门版块排行榜    

查看: 1518  |  回复: 5
当前只显示满足指定条件的回帖,点击这里查看本话题的所有回帖

cjjking

新虫 (初入文坛)

[求助] 5-羟甲基糠醛的液相色谱分析很奇怪的现象求教原因

我做实验做出来的主要产物是5-羟甲基糠醛,它的紫外最大吸收波长在284或者283nm左右,做液相色谱分析时,用的外标法先做出它的标准浓度曲线,使用标样时出峰,和峰面积都很正常,但是我用做的产物打液相时,峰也出峰,但是峰面积小的可怜,算出来都是负的了,一次偶然的机会,使用216nm作为紫外波长是时,峰面积很理想,和标样不相上下,想请教这是为什么呢?为什么一般论文都是采用最大吸收波长为检测波长,原理是什么呢?如果我不使用最大吸收波长作为检测波长有为题吗?好纠结啊
回复此楼
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

张弘毅

银虫 (小有名气)

估计纯度不够,或者浓度不够。
5楼2014-07-22 20:23:25
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
查看全部 6 个回答

deng_jin

铁杆木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
感谢参与,应助指数 +1
suruiqin: 金币+2, 感谢您的交流,辛苦了,欢迎常来分析版~ 2013-11-19 10:38:21
cjjking: 金币+5, ★★★很有帮助 2013-12-15 20:46:15
首先你这样做肯定是不行的!
选取最大吸收波长作为检测波长是因为这样干扰最小。
其次,你说“使用216nm作为紫外波长是时,峰面积很理想,和标样不相上下”这是什么意思?是不是在216nm时,样品的峰面积和标准品在216nm波长下的检测面积相似,还是与标准品在284nm波长下的检测面积相似?两者的保留时间可否一致啊?
最后,帮你分析原因。你用的检测器是UV还是DAD?如果是DAD,你看下你的样品最大吸收波长是多少?你能否透露你的实验条件,估计你的样品中HMF很少。
2楼2013-11-19 00:53:25
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

cjjking

新虫 (初入文坛)

引用回帖:
2楼: Originally posted by deng_jin at 2013-11-19 00:53:25
首先你这样做肯定是不行的!
选取最大吸收波长作为检测波长是因为这样干扰最小。
其次,你说“使用216nm作为紫外波长是时,峰面积很理想,和标样不相上下”这是什么意思?是不是在216nm时,样品的峰面积和标准品在 ...

我用的检测器是UV的,保留时间也是一致的,我去做了紫外,发现它在222nm处也有一个吸收峰,但是没有284nm处的大,就是我用284nm作为紫外波长时,打出来的峰不但小而且峰中间该出峰的时候出现了负的吸收峰,我用的是乙醇溶液打了乙醇溶液后发现乙醇溶液打出的峰就是那样的,估计是在那台机子上有遮蔽,你觉得对吗?我找到一篇文献也是用222nm做的,可是为什么有的文献上用283 nm做也是乙醇作为溶剂,他也打的出来的,想请问你问什么呢?
3楼2013-12-15 20:43:45
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

cjjking

新虫 (初入文坛)

引用回帖:
2楼: Originally posted by deng_jin at 2013-11-19 00:53:25
首先你这样做肯定是不行的!
选取最大吸收波长作为检测波长是因为这样干扰最小。
其次,你说“使用216nm作为紫外波长是时,峰面积很理想,和标样不相上下”这是什么意思?是不是在216nm时,样品的峰面积和标准品在 ...

我用222nm做的时候峰形和标样是一致的
4楼2013-12-15 20:45:59
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
最具人气热帖推荐 [查看全部] 作者 回/看 最后发表
[公派出国] 售SCI一区文章,我:8O5.5.1.O5.4,科目全,可伽急 +3 TgvkbZZl9tqB 2026-11-11 4/200 2026-11-12 12:48 by ECLTXnJnRSXf
[考博] 售SCI一区文章,我:8.O.55.1.O.54,科目齐全,可伽急 +4 TgvkbZZl9tqB 2026-11-11 6/300 2026-11-12 12:42 by ECLTXnJnRSXf
[考博] 售一区SCI文章T0P,我:8O.551.O54,科目全,可十急 +4 cdqGD6ftHmbl 2026-11-11 5/250 2026-11-12 12:28 by ECLTXnJnRSXf
[公派出国] 售SCI一区T0P文章,我:8.O.55.1.O54,科目全,可伽急 +4 cdqGD6ftHmbl 2026-11-11 5/250 2026-11-12 12:28 by ECLTXnJnRSXf
[考研] 售SCI一区文章,我:8.O.55.1.O.54,科目齐全,可伽急 +5 Z7qfCsdIiD1T 2026-11-10 8/400 2026-11-12 11:22 by HajghKOMynmz
[教师之家] 售SCI-T0P文章,我:8O.5.5.1.O.54,科目齐全,可+急 +4 czAiolzR0IJC 2026-11-10 7/350 2026-11-12 11:00 by HajghKOMynmz
[基金申请] 售SCI一区T0P文章,我:8.O.55.1.O.54,科目齐全,可+急 +4 czAiolzR0IJC 2026-11-10 8/400 2026-11-12 11:00 by HajghKOMynmz
[教师之家] 售SCI一区T0P文章,我:8.O.55.1.O.5.4,科目全,可+急 +4 G2rhSvqvhNzl 2026-11-10 6/300 2026-11-12 10:38 by HajghKOMynmz
[教师之家] 售SCI-T0P文章,我:8O.5.5.1.O.54,科目齐全,可+急 +5 C6CRn66RYYXS 2026-11-10 5/250 2026-11-12 10:19 by HajghKOMynmz
[硕博家园] 售SCI一区文章,我:8.O.55.1.O.54,科目齐全,可伽急 +4 C6CRn66RYYXS 2026-11-10 6/300 2026-11-12 10:16 by HajghKOMynmz
[公派出国] 售SCI-T0P文章,我:8O.5.5.1.O.54,科目齐全,可+急 +5 YHiw1gou1Eda 2026-11-10 6/300 2026-11-12 10:14 by HajghKOMynmz
[硕博家园] 售SCI一区T0P文章,我:8.O.55.1.O.5.4,科目全,可+急 +5 FChKX8meu1ds 2026-11-09 9/450 2026-11-12 09:54 by HajghKOMynmz
[公派出国] 售SCI-T0P文章,我:8O.5.5.1.O.54,科目齐全,可+急 +5 FChKX8meu1ds 2026-11-09 10/500 2026-11-12 09:52 by HajghKOMynmz
[考研] 售SCI文章,我:8O.5.5.1O.54,科目全,可十急 +7 0TEMgxdT1eIw 2026-11-09 9/450 2026-11-12 09:24 by HajghKOMynmz
[考博] 27博士 +4 锦鲤送福至 2026-11-10 4/200 2026-11-12 09:05 by Superwj
[论文投稿] 售SCI一区文章,我:8.O.551.O.5.4,科目全,可伽急 +3 cdqGD6ftHmbl 2026-11-11 3/150 2026-11-12 07:53 by HajghKOMynmz
[硕博家园] 售SCI文章,我:8O5.5.1.O.54,科目齐全,可+急 +3 G2rhSvqvhNzl 2026-11-10 5/250 2026-11-12 06:14 by 9fOTqj074tIg
[考研] 售SCI一区T0P文章,我:8.O.55.1.O.54,科目齐全,可+急 +3 YHiw1gou1Eda 2026-11-10 6/300 2026-11-12 05:41 by 9fOTqj074tIg
[考研] 售SCI一区T0P文章,我:8.O.55.1.O54,科目全,可伽急 +5 FChKX8meu1ds 2026-11-09 8/400 2026-11-12 05:30 by 9fOTqj074tIg
[公派出国] 售SCI-T0P文章,我:8O.5.5.1.O.54,科目齐全,可+急 +5 zSbvVX9JFl9J 2026-11-09 8/400 2026-11-12 04:57 by 9fOTqj074tIg
信息提示
请填处理意见