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l2645230

银虫 (小有名气)

[求助] 紫外测糖水解液里的5-羟甲基糠醛

我的操作:
标准曲线:配置0~0.1mmol/L的糠醛水溶液,在284nm下测吸光度,然后建立标准曲线
反应:以DMSO为溶剂,果糖为原料,催化反应后,取0.05mL用水稀释到250mL,然后在284nm下检测吸光度,测定浓度值
我的问题是:需要加显色剂不
            如果副产物中也含有羰基,是不是不准确
确切的说,我是不确信用紫外测得浓度是否可信,我没有液相可用,气象好像测不了
希望不吝赐教
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尽力而为,随遇而安
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xiaosaxiaosa

木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
感谢参与,应助指数 +1
missu001: 金币+1, 感谢应助 2012-11-22 15:14:21
l2645230: 金币+8, 有帮助 2012-11-23 15:09:07
紫外检测器的液相色谱比较合适吧,很多糖柱都可以分离
不发怒不抱怨
2楼2012-11-22 15:11:28
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wuxj1000

金虫 (正式写手)

感谢参与,应助指数 +1
missu001: 应助指数-1, 请不要复制别人的话刷应助! 2012-11-22 15:43:52
紫外检测器的液相色谱比较合适吧,很多糖柱都可以分离
3楼2012-11-22 15:32:01
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sdxujilei

至尊木虫 (职业作家)

孤狼B组

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
感谢参与,应助指数 +1
missu001: 金币+2, 感谢您的应助 2012-11-23 09:20:05
l2645230: 金币+18 2012-11-23 15:08:58
这个是没有问题的,因为HMF的吸收波长比较长,你使用的是284nm,在这个波长下,一般的糖,酸等不具有大的共轭结构的物质是不会出峰的,或者是有峰但是峰值很小。我觉得你这个条件还是可取的,只要把DMSO和你的主产物HMF分开就可以。你可以做一下紫外,检测一下最大吸收,我记得当时我们用的是275nm。我个人觉得,只要你是做的仔细,不人为的引入误差,分析结果还是比较可信的,这个不用怀疑。你要是还是有疑虑的话,你可以使用时差检测器,但是这个你就需要特别的柱子了,一般的柱子不知道能不能把HMF完全与其它产物分出来。还是紫外更简单,有效点。
去做一切你能做的,不要偷懒,因为时间会从指缝中穿过。
4楼2012-11-23 08:35:49
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zyhou

专家顾问 (文坛精英)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
感谢参与,应助指数 +1
missu001: 金币+1, 感谢应助,欢迎常来 2012-11-23 09:20:31
l2645230: 金币+8, 有帮助 2012-11-23 15:08:43
我一直以为这个反应体系需要用HPLC来检测的!
我担心这样测会有较大误差,因为在同一个吸收波长,可能会有多种产物都有吸附,可能284纳米对目的产物最敏感,但是其它相似产物也会有吸收!
5楼2012-11-23 08:44:57
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hmily8565

金虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

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感谢参与,应助指数 +1
l2645230: 金币+16, ★★★很有帮助 2012-11-24 15:38:46
pzypdl: 金币+2, 谢谢回帖交流,欢迎常来! 2012-11-24 18:06:08
是有很多化合物可以在该波长(我以前测定的结果是282 nm)有吸收,但是在你反应体系中,就只有DMSO、果糖及其转化产物,这些产物中只有HMF是在该波长有吸收,楼主不必担心,用紫外定量是没问题的。可参考大化所一篇文献:Li C.Z. et al, Carbohydrate Research 345 (2010) 1846–1850。
6楼2012-11-24 13:38:35
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