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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 材料区 » 晶体 » 测试表征 » 单晶测试老是出现这样的点怎么回事？
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383639931

银虫 (著名写手)

[求助] 单晶测试老是出现这样的点怎么回事？

总是出现这样的点，非常密集，高角度没电，肯定是晶体不好，想问下一般什么样的晶体才会出现密集的点，有没有这种情况的同学？怎么调节下使晶体长好？
单晶测试老是出现这样的点怎么回事？
IMG_20131115_162056.jpg


单晶测试老是出现这样的点怎么回事？-1
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单晶测试老是出现这样的点怎么回事？-2
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单晶测试老是出现这样的点怎么回事？-3
IMG_20131115_161721.jpg
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1楼 2013-11-17 12:16:28
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回帖支持 ( 显示支持度最高的前 50 名 )

qust2008

金虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
383639931: 金币+10, ★★★很有帮助 2013-11-18 21:56:03
看样子是晶体质量不太好  一般是单包体积大的情况下出现的点密集   像这样的晶体最好在低角度曝光时间短一点  高角度时间长一些  这样分辨率更好还有就是分辨率值调大点0.8-1.0
好久不用bruker单晶仪了   还是安捷伦的supernova智能
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吾生也有涯，而知也无涯
4楼2013-11-18 11:44:08
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普通回帖

forever1706

禁虫 (知名作家)
grow slower, grow bigger, might be helpful.
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2楼2013-11-17 23:42:19
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forever1706

禁虫 (知名作家)
Maybe you can try to collect the data and solve it even like this.
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3楼2013-11-17 23:43:15
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383639931

银虫 (著名写手)
大家献策啊
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5楼2013-11-18 21:56:19
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liuhouting

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
增大光源和检测器的距离，效果会好点。晶胞比较大的时候容易出现这样问题，如果想得到好的数据，建议安捷伦的supernova。
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6楼2013-11-19 11:42:39
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p452_1

至尊木虫 (知名作家)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
383639931: 金币+10, ★★★很有帮助 2013-11-19 20:02:26
图片中很亮的区域不知道是怎么回事？是你设置的X-ray 曝光时间太长了么？
我的建议是把晶体长得再大一些，通常大晶体衍射点也强。
另外，如果晶胞参数比较大，测试时候，需要设置探测器到样品的距离远一些比较好，否则那些相邻的衍射点太密集紧挨着，会被仪器误认为是一个点。探测器到样品的距离远，会拉开相邻点的距离，减少误差。
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老歪博
7楼2013-11-19 15:24:49
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383639931

银虫 (著名写手)
引用回帖:
7楼: Originally posted by p452_1 at 2013-11-19 15:24:49
图片中很亮的区域不知道是怎么回事？是你设置的X-ray 曝光时间太长了么？
我的建议是把晶体长得再大一些，通常大晶体衍射点也强。
另外，如果晶胞参数比较大，测试时候，需要设置探测器到样品的距离远一些比较好， ...

亮点是手机拍照时候的闪光，探测器到样品的距离是是通过软件设置的吗？我们好像都不怎么改设置
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8楼2013-11-19 20:02:16
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p452_1

至尊木虫 (知名作家)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
383639931: 金币+10, ★★★很有帮助 2013-11-20 19:13:16
引用回帖:
8楼: Originally posted by 383639931 at 2013-11-19 20:02:16
亮点是手机拍照时候的闪光，探测器到样品的距离是是通过软件设置的吗？我们好像都不怎么改设置...

探测器到单晶的距离是可以通过软件在寻找最佳的数据收集条件时候进行设置。一般是要符合：距离=1.4*最长的晶胞参数（a、b或c）。
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老歪博
9楼2013-11-20 19:10:12
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383639931

银虫 (著名写手)
10楼2013-11-22 11:46:15
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