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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 电化学 » 其它 » 溶胶凝胶法制备层状锰酸锂，能用去离子水作为溶剂吗？
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mashuqian

银虫 (初入文坛)

[求助] 溶胶凝胶法制备层状锰酸锂，能用去离子水作为溶剂吗？

我用溶胶凝胶法制备层状锰酸锂，原来选用醋酸盐和柠檬酸，其他条件和文献中差不多，不同的是没有调pH值，溶剂用的是去离子水。为什么烧出来的东西没有容量（马弗炉中预烧，管式炉中煅烧），不知道是什么原因造成的。不是组装电池的原因，我装了好几组电池都没有容量。难道是溶剂选择的不对？我看文献中都用的无水乙醇，难道必须用乙醇？为什么呢？
很急很急！！！希望各位同胞尽快回复！！！谢谢了！！！

[ Last edited by mashuqian on 2013-11-16 at 16:45 ]
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1楼 2013-11-16 16:43:32
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借世狂野

金虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
mashuqian: 金币+10, ★★★很有帮助 2013-11-20 10:11:36
你制备的锰酸锂是純相的吗？
和溶剂没多大关系的。
1.sol-gel要充分搅拌混合
2.烧制温度要控制好。
你哪个学校感觉这么熟悉啊
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企业【职】专注锂离子电池研发——电化学小硕
2楼2013-11-18 15:25:50
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mashuqian

银虫 (初入文坛)
引用回帖:
2楼: Originally posted by 借世狂野 at 2013-11-18 15:25:50
你制备的锰酸锂是純相的吗？
和溶剂没多大关系的。
1.sol-gel要充分搅拌混合
2.烧制温度要控制好。
你哪个学校感觉这么熟悉啊

我也觉得应该和溶剂没多大关系，大概是实验步骤出的问题吧，昨天测了两个电池，溶剂没有变，柠檬酸量比前面烧的几个更多，这次有容量。你也做锰酸锂？是做层状的吗？我是河北工业的
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3楼2013-11-20 09:26:53
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借世狂野

金虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

恩恩是的我也是做层状的
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mashuqian
企业【职】专注锂离子电池研发——电化学小硕
4楼2013-11-21 19:10:48
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mashuqian

银虫 (初入文坛)
送红花一朵
引用回帖:
4楼: Originally posted by 借世狂野 at 2013-11-21 19:10:48
恩恩是的我也是做层状的

那太好了  我以后有什么不懂的可以问你  呵呵
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5楼2013-11-21 22:24:38
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wangdn

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
mashuqian: 金币+10 2013-11-22 12:54:30
不错，溶胶凝胶法重要的是加盐的顺序和均匀性而不是溶剂。
建议用XRD看看有没有杂相。有时候影响会很大。
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6楼2013-11-22 07:20:17
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mashuqian

银虫 (初入文坛)
引用回帖:
6楼: Originally posted by wangdn at 2013-11-22 07:20:17
不错，溶胶凝胶法重要的是加盐的顺序和均匀性而不是溶剂。
建议用XRD看看有没有杂相。有时候影响会很大。

我是将乙酸锂乙酸锰配成溶液，然后向溶液中滴加柠檬酸。
溶胶凝胶法是不是与柠檬酸的量有很大关系，我又做了一个柠檬酸过量的（乙酸锂和乙酸锰都是0.05mol，柠檬酸0.06mol），这次有容量，只是容量不高。原来几个样品中柠檬酸量为0、0.05*2/3、0.05，而且柠檬酸量为0、0.05的样品烧出来是两相（下边是一层白色固体，上边是黑色固体），这是不是因为柠檬酸太少了？
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7楼2013-11-22 12:54:07
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wangdn

木虫 (正式写手)
引用回帖:
7楼: Originally posted by mashuqian at 2013-11-22 12:54:07
我是将乙酸锂乙酸锰配成溶液，然后向溶液中滴加柠檬酸。
溶胶凝胶法是不是与柠檬酸的量有很大关系，我又做了一个柠檬酸过量的（乙酸锂和乙酸锰都是0.05mol，柠檬酸0.06mol），这次有容量，只是容量不高。原来几个 ...

黑色有可能是柠檬酸分解的碳。可以在文献的基础上进行摸索。
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8楼2013-11-23 00:29:22
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匿名

用户注销 (著名写手)
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mashuqian: 金币+10 2013-11-26 20:36:23
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9楼2013-11-25 12:17:07
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mashuqian

银虫 (初入文坛)
引用回帖:
9楼: Originally posted by 古道胖马 at 2013-11-25 12:17:07
一般金属离子跟柠檬酸的摩尔比控制在1:1.5左右，用水作溶剂最好调pH，在7.0-8.5。另外你蒸发水时温度不能太高了，而选用乙醇做溶剂不需要控制那么多条件的

是所有金属离子和柠檬酸的摩尔比吗？还是只有锰离子与柠檬酸的摩尔比？我看文献了说，柠檬酸太多了会产生MnO，一直不明白是什么原因，所以没敢加太多柠檬酸。我上次做了一个调pH值的，还没烧呢，过两天烧一下看看再说。
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10楼2013-11-26 20:36:27
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