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smalltaocp铁杆木虫 (小有名气)
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空针出峰
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A:水-乙腈为4:1，B：水-乙腈-甲醇为1:3:1， 梯度： 0min A-B为75:25，23min A-B为30:70,40min A-B为30:70.前三针为空针，第四针为溶剂，第一针和第二针差不多，如图1；第三针出现一个峰，第四针溶剂也会出现，再进就都会出现；不同的机器，不同的柱子都会出现类似的情况，不知道为什么？求高手解惑。 空针1.PNG  空针3.PNG  溶剂.PNG |
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linglingF8
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| 首先问一下是方法开发还是参考方法，如果是方法开发可以适当将梯度变缓，会缓解在固定位置出系统峰的情况，你的有机相最高时达到了55%，属于一般合理的梯度比例。其实方法开发注重杂质的分离，如果你的杂质都在主峰前出峰而后面只是留作安全观察，出这种＜10mv的干扰峰不是什么重要的问题可以不去理会。如果是参考标准，如果你知道别人的不出峰，这种情况多数是水质问题，固体试剂或液体试剂问题。如果没有办法去除，只要证明对你的检测没有干扰，并能够通过空白进行扣除就可以。 |
3楼2013-11-14 09:12:49
smalltaocp
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| 之前我们也有个项目出现这个问题，但是梯度峰原则上要求平缓，上面的异常峰不太能被接受，后来发现如果盐用水膜过滤之后再与有机相混合就好很多，你可以试试换个滤膜或者不过滤流动相试试，看是否是滤膜引入的，仅供参考，祝好 |
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yangli157916楼2013-11-16 07:59:13
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