24小时热门版块排行榜    

查看: 1975  |  回复: 19
当前只显示满足指定条件的回帖,点击这里查看本话题的所有回帖

smalltaocp

铁杆木虫 (小有名气)

[求助] 空针出峰

A:水-乙腈为4:1,B:水-乙腈-甲醇为1:3:1, 梯度: 0min A-B为75:25,23min A-B为30:70,40min A-B为30:70.前三针为空针,第四针为溶剂,第一针和第二针差不多,如图1;第三针出现一个峰,第四针溶剂也会出现,再进就都会出现;不同的机器,不同的柱子都会出现类似的情况,不知道为什么?求高手解惑。
空针出峰
空针1.PNG


空针出峰-1
空针3.PNG


空针出峰-2
溶剂.PNG
回复此楼

» 收录本帖的淘帖专辑推荐

分析知识

» 猜你喜欢

已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

smalltaocp

铁杆木虫 (小有名气)

引用回帖:
5楼: Originally posted by linglingF8 at 2013-11-14 11:42:08
考虑一下是水有问题,检测波长是多少?210的话,改个波长254不出峰,应该是小基团污染的,如果还出?那水可真的出问题了。也有可能你们用的试剂污染了,看看吧。一般你的梯度出峰的可能性比较小,哦还有是检测器脏 ...

波长是230,水用过2种,一种是娃哈哈的,出峰就是上面那个图;改用屈臣氏的蒸馏水后会变成2个峰,其他的甲醇,乙腈也换过默克的,都是前两针没什么问题,后面再进就会出峰。
8楼2013-11-14 14:34:25
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
查看全部 20 个回答

喳喳的小巧

铁虫 (初入文坛)

我们也出现这样的问题了,但是不干扰检测,所以就这么做了
小仙女美洋洋
2楼2013-11-14 08:32:41
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

linglingF8

金虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★
感谢参与,应助指数 +1
smalltaocp(zhychen2008代发): 金币+2, 多谢回帖交流 2013-11-14 17:02:24
smalltaocp: 金币+3, ★★★很有帮助 2013-11-15 08:36:36
首先问一下是方法开发还是参考方法,如果是方法开发可以适当将梯度变缓,会缓解在固定位置出系统峰的情况,你的有机相最高时达到了55%,属于一般合理的梯度比例。其实方法开发注重杂质的分离,如果你的杂质都在主峰前出峰而后面只是留作安全观察,出这种<10mv的干扰峰不是什么重要的问题可以不去理会。如果是参考标准,如果你知道别人的不出峰,这种情况多数是水质问题,固体试剂或液体试剂问题。如果没有办法去除,只要证明对你的检测没有干扰,并能够通过空白进行扣除就可以。
作有责任的制药人
3楼2013-11-14 09:12:49
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

smalltaocp

铁杆木虫 (小有名气)

引用回帖:
3楼: Originally posted by linglingF8 at 2013-11-14 09:12:49
首先问一下是方法开发还是参考方法,如果是方法开发可以适当将梯度变缓,会缓解在固定位置出系统峰的情况,你的有机相最高时达到了55%,属于一般合理的梯度比例。其实方法开发注重杂质的分离,如果你的杂质都在主峰 ...

参考方法,而且之前都没有这种状况,最近才出现的。
4楼2013-11-14 09:17:50
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
最具人气热帖推荐 [查看全部] 作者 回/看 最后发表
[基金申请] FileCode能看出啥? +9 要乐观耀哥 2026-08-10 27/1350 2026-08-13 17:41 by goon12
[文学芳草园] 阿姨 +3 汪汪锅 2026-08-09 3/150 2026-08-13 16:56 by 410610288
[基金申请] 咱们一起用铁证分析2026国家社科基金中标与否 +3 启萌科技 2026-08-12 6/300 2026-08-13 15:34 by 高飞的梦想
[基金申请] 不应该看fileCode +7 且听虎啸 2026-08-12 9/450 2026-08-13 14:27 by flydreamws
[基金申请] 分享一下我之前已中青C的计划书的filecode +4 布布和一二 2026-08-11 5/250 2026-08-13 12:56 by cratir
[基金申请] 我的国基提前知道中了,可是同事的操作让我实在接受不了,怎么会有这样的人 +9 家与远方 2026-08-10 14/700 2026-08-13 09:41 by 臭臭不臭01
[基金申请] 结合人工智能,周易传统文化,filecode打分制来了,3分以上希望很大。 +3 Tide man 2026-08-12 4/200 2026-08-13 08:35 by ZJTJZ
[论文投稿] 职称评审,求友友推荐见刊最快的期刊 +4 工厂打螺丝 2026-08-08 4/200 2026-08-12 09:18 by hansi2025
[基金申请] 奇怪,两个人的filecode固定段从头到尾一模一样 +7 布布和一二 2026-08-10 10/500 2026-08-12 09:12 by 布布和一二
[基金申请] 小木虫上这么多卖论文的,真有人买论文么?感觉没必要啊 +8 Tide man 2026-08-10 9/450 2026-08-11 20:39 by beefly
[基金申请] 帮忙看看fileCode +7 wwncly 2026-08-10 13/650 2026-08-11 19:36 by 冰心玉壶晴
[基金申请] 什么时候出结果,有咨询渠道??? +3 Tide man 2026-08-11 3/150 2026-08-11 17:54 by kudofaye
[基金申请] 确定了,国自然21号放榜 +6 布布和一二 2026-08-10 7/350 2026-08-10 19:15 by 2000zf36392
[基金申请] 关于代码变化问题,想知道的进来 +17 且听虎啸 2026-08-07 24/1200 2026-08-10 18:35 by zhangduo2008
[基金申请] 国自然结果 +4 Vierhys 2026-08-10 8/400 2026-08-10 15:06 by Vierhys
[基金申请] 据悉今年马上要出结果了 +7 瞬息宇宙 2026-08-10 8/400 2026-08-10 12:42 by Vivilian
[基金申请] 国基金的申报应该改成非等额制,评价高的钱多评价低的钱少,但是增加资助率 +7 a089 2026-08-07 7/350 2026-08-08 18:05 by gltch
[基金申请] 关于filecode +4 布布和一二 2026-08-07 7/350 2026-08-07 22:55 by zhanghaozhu
[基金申请] 化学口download_prp&fileCode的固定段好像这几天一直没变,有变的大神么? +3 Tide man 2026-08-07 4/200 2026-08-07 22:39 by Tide man
[基金申请] filecode变化情况 +6 布布和一二 2026-08-07 22/1100 2026-08-07 14:45 by 且听虎啸
信息提示
请填处理意见