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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 生物医药区 » 新药研发 » 质量控制 » 空针出峰
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linglingF8

金虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

那应该是试剂和水有一定的污染，分子中苯环和双键几乎没有，小分子化合物，这个换一下屈臣氏的注射用水试一下，把流动相中的水全部换掉。
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作有责任的制药人
11楼2013-11-15 09:07:40
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linglingF8

金虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

引用回帖:
11楼: Originally posted by linglingF8 at 2013-11-15 09:07:40
那应该是试剂和水有一定的污染，分子中苯环和双键几乎没有，小分子化合物，这个换一下屈臣氏的注射用水试一下，把流动相中的水全部换掉。

干才没有看全你的回复，这个……。
我们的实验中有这个包是不会在上面多纠缠。
不知道你们对这个标准及以往实验中有什么样程度的要求？
过FDA?欧盟？我们公司也过FDA认证的，实验中空白和样品一致就没再纠结。这时我们统称为此峰为系统峰。你基本上能排查的都排查过了，哦换一根新柱子呢？也只能试试看了。
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作有责任的制药人
12楼2013-11-15 09:14:45
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e_liang369

金虫 (正式写手)
引用回帖:
9楼: Originally posted by smalltaocp at 2013-11-14 14:37:30
不是一次两次的问题了，配过N多次，都会出。...

不仅水会有问题，有机相也很大可能出问题的，看品质了
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悲催的研发！
13楼2013-11-15 09:20:13
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Lyell_虎

新虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
如果是方法研究，可以先调整下梯度改变的时间，考虑是不是梯度变化引起的峰
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14楼2013-11-15 15:38:17
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hehua8653

铁杆木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
做个二极管阵列检测光谱图   看看杂质峰在什么波长下有吸收   避开吸收波长试试
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15楼2013-11-15 16:34:56
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shenyangxjl

金虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★
感谢参与，应助指数 +1
smalltaocp: 金币+1, ★★★很有帮助 2013-11-16 14:35:21
之前我们也有个项目出现这个问题，但是梯度峰原则上要求平缓，上面的异常峰不太能被接受，后来发现如果盐用水膜过滤之后再与有机相混合就好很多，你可以试试换个滤膜或者不过滤流动相试试，看是否是滤膜引入的，仅供参考，祝好
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yangli1579
追求的脚步永不停歇
16楼2013-11-16 07:59:13
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yangli1579

木虫 (小有名气)
送红花一朵
引用回帖:
16楼: Originally posted by shenyangxjl at 2013-11-16 07:59:13
之前我们也有个项目出现这个问题，但是梯度峰原则上要求平缓，上面的异常峰不太能被接受，后来发现如果盐用水膜过滤之后再与有机相混合就好很多，你可以试试换个滤膜或者不过滤流动相试试，看是否是滤膜引入的，仅供 ...

感谢这个建议，我的梯度怪峰问题按此法终于解决了！
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脚踏实地做人，认认真真做事。
17楼2013-11-19 16:59:41
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shenyangxjl

金虫 (正式写手)
引用回帖:
17楼: Originally posted by yangli1579 at 2013-11-19 16:59:41
感谢这个建议，我的梯度怪峰问题按此法终于解决了！...

不必客气，看来国内的滤膜还真是让人担忧呢，尤其是当水膜遇到低浓度有机相和有机膜遇到盐与有机相混合溶液的时候更显问题的严重性和常见性
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追求的脚步永不停歇
18楼2013-11-20 08:52:39
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shenyangxjl

金虫 (正式写手)
引用回帖:
17楼: Originally posted by yangli1579 at 2013-11-19 16:59:41
感谢这个建议，我的梯度怪峰问题按此法终于解决了！...

基础操作还是很重要的，既解决问题又简便易行
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追求的脚步永不停歇
19楼2013-11-20 08:53:53
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yangli1579

木虫 (小有名气)
引用回帖:
19楼: Originally posted by shenyangxjl at 2013-11-20 08:53:53
基础操作还是很重要的，既解决问题又简便易行...

滤膜问题真令人堪忧！无奈呀！所以我们只有想方法解决这些仪器设备给我们带来的麻烦。
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脚踏实地做人，认认真真做事。
20楼2013-11-20 09:04:29
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