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iceblessom

银虫 (初入文坛)

[求助] 高密度聚乙烯接枝马来酸酐接枝率的测定结果一次比一次大得离谱,求解

按照相关文献,进行接枝率的测定,步骤如下:
1. 称取4g左右的HDPE-g-MAH,置于250ml单口瓶中,加入150ml二甲苯,125℃下溶解5h左右至完全溶解,倒入盛有150ml丙酮的烧杯中,溶液变为乳白色, HDPE-g-MAH沉淀析出,将沉淀物进行抽滤,并用丙酮洗涤数次后,放入真空烘箱中烘干8h.

2.将烘干后的接枝物取出,称量0.2g左右,放入烧瓶中,加入50ml二甲苯,125℃下溶解30min,冷却一段时间后加入4ml左右的NaOH-乙醇标准溶液,继续解热10min,滴入2-3滴酚酞作指示剂,用HCl-异丙醇标准溶液反滴至终点

进行重复测定, 结果一次比一次偏大,比MAN的总量还要大十倍左右,求解,谢谢
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guodawang

银虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
感谢参与,应助指数 +1
iceblessom: 金币+20 2013-11-18 15:34:04
当年做硕士毕业论文时遇到过类似问题,研究了好几天,才解决掉。
我当时的解决办法是
1. 氮气保护。若你的产物接枝率不大,那么在滴定过程中要考虑空气中CO2的影响,建议加氮气保护用三口瓶来做反滴定。敞口的情况下哪怕不滴定,颜色也会慢慢变化,这就是CO2的作用。
2. 溶剂体系。该滴定反应的溶剂环境是二甲苯+乙醇+异丙醇+酸碱滴定生成的水,这里面要考虑接枝产物,NaOH,HCl,NaOH的溶解性,在滴定反应中若发现浑浊了,有可能是接枝产物析出,有可能是盐的析出,这时候会影响反应的充分以及反应终点颜色的判断,要调整二甲苯或者醇的量
3. 最好是加热搅拌,这也是尽快的反应完全。

个人愚见,不一定都对,希望对你有帮助
4楼2013-11-11 11:31:39
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哈鸟

新虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
感谢参与,应助指数 +1
iceblessom: 金币+20, 有帮助 2013-11-18 15:33:43
我做过类似的接枝MAH的,也遇到过,我认为,盐酸乙醇溶液存在挥发,碱液需要标定,而且你所取的样品不一定具有代表性,多测试几次,搅拌是否均匀。

[ 发自小木虫客户端 ]
哈哈加油
2楼2013-11-10 21:58:06
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哈鸟

新虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

取样太少,1G左右较合适

[ 发自小木虫客户端 ]
哈哈加油
3楼2013-11-10 22:00:12
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aaronyang

金虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
感谢参与,应助指数 +1
iceblessom: 金币+10, 有帮助 2013-11-18 15:34:21
用碱液直接滴就可以,但是需要作空白对比.
要趁热滴,如果体系出现混浊,结果基本不可靠.
5楼2013-11-11 13:27:03
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