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高密度聚乙烯接枝马来酸酐接枝率的测定结果一次比一次大得离谱，求解
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按照相关文献，进行接枝率的测定，步骤如下： 1. 称取4g左右的HDPE-g-MAH，置于250ml单口瓶中，加入150ml二甲苯，125℃下溶解5h左右至完全溶解，倒入盛有150ml丙酮的烧杯中，溶液变为乳白色， HDPE-g-MAH沉淀析出，将沉淀物进行抽滤，并用丙酮洗涤数次后，放入真空烘箱中烘干8h. 2.将烘干后的接枝物取出，称量0.2g左右，放入烧瓶中，加入50ml二甲苯，125℃下溶解30min，冷却一段时间后加入4ml左右的NaOH-乙醇标准溶液，继续解热10min，滴入2-3滴酚酞作指示剂，用HCl-异丙醇标准溶液反滴至终点 进行重复测定， 结果一次比一次偏大，比MAN的总量还要大十倍左右，求解，谢谢 |
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guodawang
银虫 (正式写手)
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【答案】应助回帖
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感谢参与，应助指数 +1
iceblessom: 金币+20 2013-11-18 15:34:04
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iceblessom: 金币+20 2013-11-18 15:34:04
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当年做硕士毕业论文时遇到过类似问题，研究了好几天，才解决掉。 我当时的解决办法是 1. 氮气保护。若你的产物接枝率不大，那么在滴定过程中要考虑空气中CO2的影响，建议加氮气保护用三口瓶来做反滴定。敞口的情况下哪怕不滴定，颜色也会慢慢变化，这就是CO2的作用。 2. 溶剂体系。该滴定反应的溶剂环境是二甲苯+乙醇+异丙醇+酸碱滴定生成的水，这里面要考虑接枝产物，NaOH,HCl,NaOH的溶解性，在滴定反应中若发现浑浊了，有可能是接枝产物析出，有可能是盐的析出，这时候会影响反应的充分以及反应终点颜色的判断，要调整二甲苯或者醇的量 3. 最好是加热搅拌，这也是尽快的反应完全。 个人愚见，不一定都对，希望对你有帮助 |
4楼2013-11-11 11:31:39