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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 材料区 » 微米和纳米 » 合成表征 » 二氧化硅微球的合成和SEM样品的制备
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bnusysj

新虫 (小有名气)

[求助] 二氧化硅微球的合成和SEM样品的制备 已有1人参与

小弟在做Stober法合成二氧化硅微球，请教一下这个实验的实验现象是什么？文献中说通过离心可以把二氧化硅微球分离出来，我想问问转速应该是多少？另外，用SEM表征的时候，样品如何制备，我是想直接将溶胶溶液滴到载玻片上，然后真空干燥后直接做SEM，不知道这样是否可以？请做过的大哥大姐指点一二！！
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1楼 2013-11-07 20:12:28
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lion0528

金虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
bnusysj: 金币+3, ★★★很有帮助 2013-11-22 15:02:09
溶液由澄清变白色浑浊，离心时要看粒子的大小，100nm左右，我们实验室的离心机要用6000RCF。测SEM的话，对二氧化硅的乙醇溶液进行稀释，稀点没有关系，直接用滴管滴一滴在硅片上就好，最好自然干
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4楼2013-11-09 21:01:41
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gxytju2008

专家顾问 (文坛精英)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
我没做过你这个东西哈,从一般方法上给你点建议,你溶胶里面如果含有表面活性剂或者有机物的话最好洗干净再滴,否则很容易看不清楚,很可能电镜老师也会骂你,实在不行要直接滴的话要喷比较厚的金做个保护,另外不能滴在载玻片,扫描电镜要导电才行的,建议用硅片,不行没有的话用铝箔,铜片啥的一类也凑合用
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2楼2013-11-07 20:23:12
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duchenhao

木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
你的粒径是多少？200nm左右的5000肯定可以离心下来。SEM直接固体和乙醇分散后送样都可以的。
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passion
3楼2013-11-07 21:23:29
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yz1417

铁虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

楼主您好，我最近也在做溶胶凝胶法合成二氧化硅微球的研究，查阅了很多文献，想请教一下，如何判定溶胶向凝胶转变的临界点？还有就是合成的二氧化硅溶胶前驱体溶液到底应该是透明的？乳白蓝色的半透明乳液还是白色的浑浊液？看别的帖子说不同粒径下会呈现不同颜色也不晓得对不对，之前没有做过刚开始弄，经验不足~还有就是想请问您一下，我在制备中出现了半透明乳白色果冻一样的东西，一搅拌就碎了，类似绞碎果冻的感觉，这是不是算实验失败了，希望得到您的帮助，非常感谢~
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5楼2016-06-17 10:43:49
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