24小时热门版块排行榜    

查看: 3802  |  回复: 11

december123

新虫 (小有名气)

[交流] β-环糊精重结晶的具体步骤 已有6人参与

亲们,请问β-环糊精重结晶的具体步骤是什么啊,
我用的热水溶解,趁热抽滤,冷藏过夜结晶,然后再抽滤,干燥时,有真空干燥,也有冻干的,我两种做法都做了,但是结果出来的环糊精表现出来的很不一样,冻干的是粉末,而真空干燥出来的是晶体,请问哪种好些啊,还有热水溶解有没有质量要求,我是估计着加的环糊精。

重结晶产率一般是多少 ,我的都有百分之九十,是不是我的重结晶方法不对?没有纯化?

谢谢各位了!
回复此楼
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

li7723587

铁杆木虫 (正式写手)

★ ★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包,谢谢回帖
wgs8136: 金币+1, 欢迎交流 2013-11-02 09:37:03
我之前用的是将近90度的热水溶解,步骤和你的差不多,然后真空干燥,80度,在旁边放置五氧化二磷,并不断更换,直到五氧化二磷不吸水为止,出来的是粉末,没发现有结晶。还有,用热水溶解的时候要尽量达到饱合,这样产率高些。
2楼2013-11-01 12:41:28
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

december123

新虫 (小有名气)

引用回帖:
2楼: Originally posted by li7723587 at 2013-11-01 12:41:28
我之前用的是将近90度的热水溶解,步骤和你的差不多,然后真空干燥,80度,在旁边放置五氧化二磷,并不断更换,直到五氧化二磷不吸水为止,出来的是粉末,没发现有结晶。还有,用热水溶解的时候要尽量达到饱合,这样 ...

可不可以给个具体步骤?真空干燥出来不是结晶?为什么我的出来是结晶呢?你知不知道怎么解释呢?
3楼2013-11-01 15:01:19
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

li7723587

铁杆木虫 (正式写手)

★ ★ ★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包,谢谢回帖
wgs8136: 金币+2, 感谢应助 2013-11-02 09:37:10
wgs8136: 应助指数+1 2013-11-02 09:37:22
引用回帖:
3楼: Originally posted by december123 at 2013-11-01 15:01:19
可不可以给个具体步骤?真空干燥出来不是结晶?为什么我的出来是结晶呢?你知不知道怎么解释呢?...

取一定量的水加热至90度,向其中加入环糊精,直至不能溶解而停止,此时若还有固体未溶解,则用胶头滴管滴加水,至刚好溶解的饱合状态。然后将溶解好的溶液进行热过滤,取滤液冷却至室温后放放冰箱冷却半天,过滤,得白色固体,放入真空烘箱80度干燥,在其旁放置装有五氧化二磷的培养皿,1-2小时更换一次五氧化二磷,直至五氧化二磷不改变为止,得到白色粉末状固体。
具体你的为什么结晶,我之间没遇到过这种情况,我觉得是不是你买的环糊精的问题。
4楼2013-11-02 08:03:31
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

winwilltop

木虫 (职业作家)

★ ★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包,谢谢回帖
wgs8136: 金币+1, 欢迎交流 2013-11-02 09:37:25
没问题,就这样的,两者都行
5楼2013-11-02 09:20:07
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

december123

新虫 (小有名气)

引用回帖:
4楼: Originally posted by li7723587 at 2013-11-02 08:03:31
取一定量的水加热至90度,向其中加入环糊精,直至不能溶解而停止,此时若还有固体未溶解,则用胶头滴管滴加水,至刚好溶解的饱合状态。然后将溶解好的溶液进行热过滤,取滤液冷却至室温后放放冰箱冷却半天,过滤, ...

买的就是那个东西,我冻干的话,得到的就是白色粉末状固体,只是真空干燥时得到的就是反光的白色固体,和结晶体很像。
6楼2013-11-04 09:26:08
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

december123

新虫 (小有名气)

引用回帖:
5楼: Originally posted by winwilltop at 2013-11-02 09:20:07
没问题,就这样的,两者都行

那为什么得到的东西是两个样子呢?你知道其中原因吗?谢谢!
7楼2013-11-04 09:27:45
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

1074191428

新虫 (初入文坛)


小木虫: 金币+0.5, 给个红包,谢谢回帖
这个结晶还得慢慢摸索,选对溶剂,合理的温度就行了。
化工小白
8楼2015-03-13 09:35:43
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

HIT_LFT

金虫 (正式写手)


小木虫: 金币+0.5, 给个红包,谢谢回帖
LZ,你的环糊精重结晶后,最后是使用冻干还是真空干燥?对实验使用有什么影响?
o
9楼2016-01-08 15:18:03
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
10楼2016-08-11 10:15:33
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
相关版块跳转 我要订阅楼主 december123 的主题更新
普通表情 高级回复 (可上传附件)
最具人气热帖推荐 [查看全部] 作者 回/看 最后发表
[基金申请] filecode,4个jtjc了 +11 ziyangfang 2026-08-19 13/650 2026-08-19 21:28 by aasahr
[基金申请] 今天基金会出结果吗?20260819 +10 kkkl_v 2026-08-19 10/500 2026-08-19 21:04 by hneyxiong
[基金申请] 时间戳变了,能看出什么问题? +11 基诺咪客 2026-08-17 15/750 2026-08-19 20:28 by super2002521
[教师之家] 为什么余额宝的年化利率越来越低?主要原因有哪些? +5 瞬息宇宙 2026-08-15 5/250 2026-08-19 20:23 by super2002521
[硕博家园] 售SCI一区T0P文章,我:8.O.55.1.O.54,科目齐全,可+急 +3 cHIDTWCTtLlG 2026-08-19 6/300 2026-08-19 18:52 by oCMhZAsgNFoO
[博后之家] 售SCI一区T0P文章,我:8.O55.1.O.54,科目全,可十急 +3 PnssoZglMj3v 2026-08-19 3/150 2026-08-19 18:04 by oCMhZAsgNFoO
[考博] 售SCI一区T0P文章,我:8.O55.1.O.54,科目全,可十急 +3 PnssoZglMj3v 2026-08-19 5/250 2026-08-19 17:42 by oCMhZAsgNFoO
[基金申请] 2027广东省杰青 +4 奶牛小黑 2026-08-15 10/500 2026-08-19 11:02 by wanfengnew
[基金申请] 朋友圈看到的 +6 wangzilk 2026-08-18 8/400 2026-08-19 10:55 by Haru815
[基金申请] 重要消息,中午系统在维护 +10 yuleib84 2026-08-18 11/550 2026-08-19 07:30 by 羽毛枫f
[基金申请] 明天放榜? +5 Shxjjxjkx 2026-08-18 5/250 2026-08-18 18:14 by -大大大大大-
[论文投稿] 投稿咨询 +4 wwm09 2026-08-17 6/300 2026-08-18 15:36 by wwm09
[基金申请] 时间戳又变了8-15 +14 archvillain 2026-08-15 26/1300 2026-08-18 13:37 by phantomgost
[基金申请] 今天维护系统维护 祝所有人 高中 +8 gjjjzhong 2026-08-18 9/450 2026-08-18 13:01 by 家与远方
[基金申请] 93BebMhtakh前后11位开头都是大写 +4 且听虎啸 2026-08-17 5/250 2026-08-18 00:49 by 蔡棒棒菂
[基金申请] 感觉是下周放榜了 +6 angus9576 2026-08-17 11/550 2026-08-17 23:57 by angus9576
[基金申请] 今天系统多次维护,明天很可能放榜! +8 zju2000 2026-08-16 9/450 2026-08-17 12:20 by lmz0216
[精细化工] 招聘 金属平磨液,抛光液研发工程师 +3 小天0311 2026-08-14 3/150 2026-08-16 07:31 by H9PLUS
[基金申请] 各位道友,我要去昆明玩几天,回来见。 +7 Tide man 2026-08-14 8/400 2026-08-15 01:11 by arzu_hma
[基金申请] 重要来源:本周末出结果 +10 瞬息宇宙 2026-08-12 10/500 2026-08-13 15:46 by likettle
信息提示
请填处理意见