24小时热门版块排行榜    

查看: 3301  |  回复: 11
当前只显示满足指定条件的回帖,点击这里查看本话题的所有回帖

december123

新虫 (小有名气)

[交流] β-环糊精重结晶的具体步骤 已有6人参与

亲们,请问β-环糊精重结晶的具体步骤是什么啊,
我用的热水溶解,趁热抽滤,冷藏过夜结晶,然后再抽滤,干燥时,有真空干燥,也有冻干的,我两种做法都做了,但是结果出来的环糊精表现出来的很不一样,冻干的是粉末,而真空干燥出来的是晶体,请问哪种好些啊,还有热水溶解有没有质量要求,我是估计着加的环糊精。

重结晶产率一般是多少 ,我的都有百分之九十,是不是我的重结晶方法不对?没有纯化?

谢谢各位了!
回复此楼

» 收录本帖的淘帖专辑推荐

化学反应 简易有机合成 功能性凝胶 微生物研究
超分子化学

» 猜你喜欢

» 本主题相关价值贴推荐,对您同样有帮助:

已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

december123

新虫 (小有名气)

引用回帖:
4楼: Originally posted by li7723587 at 2013-11-02 08:03:31
取一定量的水加热至90度,向其中加入环糊精,直至不能溶解而停止,此时若还有固体未溶解,则用胶头滴管滴加水,至刚好溶解的饱合状态。然后将溶解好的溶液进行热过滤,取滤液冷却至室温后放放冰箱冷却半天,过滤, ...

买的就是那个东西,我冻干的话,得到的就是白色粉末状固体,只是真空干燥时得到的就是反光的白色固体,和结晶体很像。
6楼2013-11-04 09:26:08
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
查看全部 12 个回答

li7723587

铁杆木虫 (正式写手)

★ ★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包,谢谢回帖
wgs8136: 金币+1, 欢迎交流 2013-11-02 09:37:03
我之前用的是将近90度的热水溶解,步骤和你的差不多,然后真空干燥,80度,在旁边放置五氧化二磷,并不断更换,直到五氧化二磷不吸水为止,出来的是粉末,没发现有结晶。还有,用热水溶解的时候要尽量达到饱合,这样产率高些。
2楼2013-11-01 12:41:28
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

december123

新虫 (小有名气)

引用回帖:
2楼: Originally posted by li7723587 at 2013-11-01 12:41:28
我之前用的是将近90度的热水溶解,步骤和你的差不多,然后真空干燥,80度,在旁边放置五氧化二磷,并不断更换,直到五氧化二磷不吸水为止,出来的是粉末,没发现有结晶。还有,用热水溶解的时候要尽量达到饱合,这样 ...

可不可以给个具体步骤?真空干燥出来不是结晶?为什么我的出来是结晶呢?你知不知道怎么解释呢?
3楼2013-11-01 15:01:19
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

li7723587

铁杆木虫 (正式写手)

★ ★ ★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包,谢谢回帖
wgs8136: 金币+2, 感谢应助 2013-11-02 09:37:10
wgs8136: 应助指数+1 2013-11-02 09:37:22
引用回帖:
3楼: Originally posted by december123 at 2013-11-01 15:01:19
可不可以给个具体步骤?真空干燥出来不是结晶?为什么我的出来是结晶呢?你知不知道怎么解释呢?...

取一定量的水加热至90度,向其中加入环糊精,直至不能溶解而停止,此时若还有固体未溶解,则用胶头滴管滴加水,至刚好溶解的饱合状态。然后将溶解好的溶液进行热过滤,取滤液冷却至室温后放放冰箱冷却半天,过滤,得白色固体,放入真空烘箱80度干燥,在其旁放置装有五氧化二磷的培养皿,1-2小时更换一次五氧化二磷,直至五氧化二磷不改变为止,得到白色粉末状固体。
具体你的为什么结晶,我之间没遇到过这种情况,我觉得是不是你买的环糊精的问题。
4楼2013-11-02 08:03:31
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
普通表情 高级回复 (可上传附件)
最具人气热帖推荐 [查看全部] 作者 回/看 最后发表
[考研] 294求调剂材料与化工专硕 +16 陌の森林 2026-03-18 16/800 2026-03-25 10:20 by 雾散后相遇lc
[考研] 一志愿北化315 求调剂 +3 akrrain 2026-03-24 3/150 2026-03-24 19:35 by 了了了了。。
[考研] 0854 考研调剂 招生了!AI 方向 +5 pk3725069 2026-03-19 17/850 2026-03-24 17:30 by zhouxuan..
[考研] 资源与环境 调剂申请(333分) +7 holy J 2026-03-21 7/350 2026-03-24 17:24 by xiaohai104
[考研] 300求调剂,材料科学英一数二 +5 leaflight 2026-03-24 5/250 2026-03-24 16:25 by laoshidan
[考博] 申博26年 +4 八6八68 2026-03-19 4/200 2026-03-24 15:49 by 小Ben呵呵
[考研] 293求调剂 +6 加一一九 2026-03-24 6/300 2026-03-24 14:29 by JourneyLucky
[考研] 384求调剂 +3 子系博 2026-03-22 6/300 2026-03-23 21:45 by 子系博
[考研] 315分,诚求调剂,材料与化工085600 +3 13756423260 2026-03-22 3/150 2026-03-22 20:11 by edmund7
[考研] 寻找调剂 +4 倔强芒? 2026-03-21 4/200 2026-03-22 16:14 by 木托莫露露
[考研] 生物学调剂 +5 Surekei 2026-03-21 5/250 2026-03-22 14:39 by tcx007
[基金申请] 山东省面上项目限额评审 +4 石瑞0426 2026-03-19 4/200 2026-03-22 08:50 by Wei_ren
[考研] 初试 317 +7 半拉月丙 2026-03-20 7/350 2026-03-21 22:26 by peike
[考研] 材料与化工(0856)304求B区调剂 +3 邱gl 2026-03-20 7/350 2026-03-21 19:05 by 15709483992
[考研] 266求调剂 +3 哇呼哼呼哼 2026-03-20 3/150 2026-03-21 16:46 by barlinike
[考研] 求调剂 +3 白QF 2026-03-21 3/150 2026-03-21 13:12 by zhukairuo
[考研] 085601调剂 358分 +3 zzzzggh 2026-03-20 4/200 2026-03-21 10:21 by luoyongfeng
[考研] 22408 344分 求调剂 一志愿 华电计算机技术 +4 solanXXX 2026-03-20 4/200 2026-03-20 23:49 by alg094825
[考研] 求调剂一志愿南京航空航天大学289分 +3 @taotao 2026-03-19 3/150 2026-03-20 21:34 by JourneyLucky
[考研] 求调剂 +3 eation27 2026-03-20 3/150 2026-03-20 19:32 by JourneyLucky
信息提示
请填处理意见