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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 高分子 » 合成制备 » β-环糊精重结晶的具体步骤
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december123

新虫 (小有名气)

[交流] β-环糊精重结晶的具体步骤 已有6人参与

亲们，请问β-环糊精重结晶的具体步骤是什么啊，
我用的热水溶解，趁热抽滤，冷藏过夜结晶，然后再抽滤，干燥时，有真空干燥，也有冻干的，我两种做法都做了，但是结果出来的环糊精表现出来的很不一样，冻干的是粉末，而真空干燥出来的是晶体，请问哪种好些啊，还有热水溶解有没有质量要求，我是估计着加的环糊精。

重结晶产率一般是多少 ，我的都有百分之九十，是不是我的重结晶方法不对？没有纯化？

谢谢各位了！
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1楼 2013-10-31 22:16:29
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december123

新虫 (小有名气)
引用回帖:
4楼: Originally posted by li7723587 at 2013-11-02 08:03:31
取一定量的水加热至90度，向其中加入环糊精，直至不能溶解而停止，此时若还有固体未溶解，则用胶头滴管滴加水，至刚好溶解的饱合状态。然后将溶解好的溶液进行热过滤，取滤液冷却至室温后放放冰箱冷却半天，过滤， ...

买的就是那个东西，我冻干的话，得到的就是白色粉末状固体，只是真空干燥时得到的就是反光的白色固体，和结晶体很像。
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6楼2013-11-04 09:26:08
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li7723587

铁杆木虫 (正式写手)
★ ★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
wgs8136: 金币+1, 欢迎交流 2013-11-02 09:37:03
我之前用的是将近90度的热水溶解，步骤和你的差不多，然后真空干燥，80度，在旁边放置五氧化二磷，并不断更换，直到五氧化二磷不吸水为止，出来的是粉末，没发现有结晶。还有，用热水溶解的时候要尽量达到饱合，这样产率高些。
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2楼2013-11-01 12:41:28
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december123

新虫 (小有名气)
引用回帖:
2楼: Originally posted by li7723587 at 2013-11-01 12:41:28
我之前用的是将近90度的热水溶解，步骤和你的差不多，然后真空干燥，80度，在旁边放置五氧化二磷，并不断更换，直到五氧化二磷不吸水为止，出来的是粉末，没发现有结晶。还有，用热水溶解的时候要尽量达到饱合，这样 ...

可不可以给个具体步骤？真空干燥出来不是结晶？为什么我的出来是结晶呢？你知不知道怎么解释呢？
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3楼2013-11-01 15:01:19
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li7723587

铁杆木虫 (正式写手)
★ ★ ★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
wgs8136: 金币+2, 感谢应助 2013-11-02 09:37:10
wgs8136: 应助指数+1 2013-11-02 09:37:22
引用回帖:
3楼: Originally posted by december123 at 2013-11-01 15:01:19
可不可以给个具体步骤？真空干燥出来不是结晶？为什么我的出来是结晶呢？你知不知道怎么解释呢？...

取一定量的水加热至90度，向其中加入环糊精，直至不能溶解而停止，此时若还有固体未溶解，则用胶头滴管滴加水，至刚好溶解的饱合状态。然后将溶解好的溶液进行热过滤，取滤液冷却至室温后放放冰箱冷却半天，过滤，得白色固体，放入真空烘箱80度干燥，在其旁放置装有五氧化二磷的培养皿，1-2小时更换一次五氧化二磷，直至五氧化二磷不改变为止，得到白色粉末状固体。
具体你的为什么结晶，我之间没遇到过这种情况，我觉得是不是你买的环糊精的问题。
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4楼2013-11-02 08:03:31
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