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december123

新虫 (小有名气)

[交流] β-环糊精重结晶的具体步骤 已有6人参与

亲们,请问β-环糊精重结晶的具体步骤是什么啊,
我用的热水溶解,趁热抽滤,冷藏过夜结晶,然后再抽滤,干燥时,有真空干燥,也有冻干的,我两种做法都做了,但是结果出来的环糊精表现出来的很不一样,冻干的是粉末,而真空干燥出来的是晶体,请问哪种好些啊,还有热水溶解有没有质量要求,我是估计着加的环糊精。

重结晶产率一般是多少 ,我的都有百分之九十,是不是我的重结晶方法不对?没有纯化?

谢谢各位了!
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li7723587

铁杆木虫 (正式写手)

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wgs8136: 金币+1, 欢迎交流 2013-11-02 09:37:03
我之前用的是将近90度的热水溶解,步骤和你的差不多,然后真空干燥,80度,在旁边放置五氧化二磷,并不断更换,直到五氧化二磷不吸水为止,出来的是粉末,没发现有结晶。还有,用热水溶解的时候要尽量达到饱合,这样产率高些。
2楼2013-11-01 12:41:28
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december123

新虫 (小有名气)

引用回帖:
2楼: Originally posted by li7723587 at 2013-11-01 12:41:28
我之前用的是将近90度的热水溶解,步骤和你的差不多,然后真空干燥,80度,在旁边放置五氧化二磷,并不断更换,直到五氧化二磷不吸水为止,出来的是粉末,没发现有结晶。还有,用热水溶解的时候要尽量达到饱合,这样 ...

可不可以给个具体步骤?真空干燥出来不是结晶?为什么我的出来是结晶呢?你知不知道怎么解释呢?
3楼2013-11-01 15:01:19
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li7723587

铁杆木虫 (正式写手)

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引用回帖:
3楼: Originally posted by december123 at 2013-11-01 15:01:19
可不可以给个具体步骤?真空干燥出来不是结晶?为什么我的出来是结晶呢?你知不知道怎么解释呢?...

取一定量的水加热至90度,向其中加入环糊精,直至不能溶解而停止,此时若还有固体未溶解,则用胶头滴管滴加水,至刚好溶解的饱合状态。然后将溶解好的溶液进行热过滤,取滤液冷却至室温后放放冰箱冷却半天,过滤,得白色固体,放入真空烘箱80度干燥,在其旁放置装有五氧化二磷的培养皿,1-2小时更换一次五氧化二磷,直至五氧化二磷不改变为止,得到白色粉末状固体。
具体你的为什么结晶,我之间没遇到过这种情况,我觉得是不是你买的环糊精的问题。
4楼2013-11-02 08:03:31
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winwilltop

木虫 (职业作家)

★ ★
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wgs8136: 金币+1, 欢迎交流 2013-11-02 09:37:25
没问题,就这样的,两者都行
5楼2013-11-02 09:20:07
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december123

新虫 (小有名气)

引用回帖:
4楼: Originally posted by li7723587 at 2013-11-02 08:03:31
取一定量的水加热至90度,向其中加入环糊精,直至不能溶解而停止,此时若还有固体未溶解,则用胶头滴管滴加水,至刚好溶解的饱合状态。然后将溶解好的溶液进行热过滤,取滤液冷却至室温后放放冰箱冷却半天,过滤, ...

买的就是那个东西,我冻干的话,得到的就是白色粉末状固体,只是真空干燥时得到的就是反光的白色固体,和结晶体很像。
6楼2013-11-04 09:26:08
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december123

新虫 (小有名气)

引用回帖:
5楼: Originally posted by winwilltop at 2013-11-02 09:20:07
没问题,就这样的,两者都行

那为什么得到的东西是两个样子呢?你知道其中原因吗?谢谢!
7楼2013-11-04 09:27:45
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1074191428

新虫 (初入文坛)


小木虫: 金币+0.5, 给个红包,谢谢回帖
这个结晶还得慢慢摸索,选对溶剂,合理的温度就行了。
化工小白
8楼2015-03-13 09:35:43
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HIT_LFT

金虫 (正式写手)


小木虫: 金币+0.5, 给个红包,谢谢回帖
LZ,你的环糊精重结晶后,最后是使用冻干还是真空干燥?对实验使用有什么影响?
o
9楼2016-01-08 15:18:03
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10楼2016-08-11 10:15:33
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