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sunnyboy2011

铜虫 (小有名气)

[求助] 求教一个关于析晶的问题 已有1人参与

我这边有一个产品,在DMF中溶解,通过滴加45-50度的热水使产品析出,原先的投料配比为DMF:水=1:1.9,更改工艺后为DMF:水=1:1.5,相比以前,单批产量损失在15-20kg左右,但是按照相同的工艺,对离心后的母液补加不足的热水,降温离心,没有得到任何产品,我想知道为什么。这个产品时一个农药中间体,属于酯类,不溶于水。
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xhhmj1203

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖


udarling: 金币+1, 鼓励交流,欢迎常来! 2013-11-25 19:21:27
已经进行过一次重结晶了,母液要想再做重结晶,唯一的方法就是降低母液的量啊,如果这个还不行的话,可能就由于母液里面的杂质太多啦,只能少量回收产品后再做重结晶了!
13楼2013-11-25 16:58:15
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paulher

木虫 (正式写手)


zhoupeng87: 金币+1, 欢迎交流 2013-11-01 08:06:26
过饱和,加点晶种试了吗?怀疑晶形的生长类似反应没有引发,

[ 发自小木虫客户端 ]
2楼2013-11-01 01:51:29
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paulher

木虫 (正式写手)


zhoupeng87: 金币+1, 欢迎交流 2013-11-01 08:06:31
记得有次我从甲醇中滴水析出一种物料,有次温度计破碎掉入瓶中,收率高很多而杂质低,怀疑是玻璃碎片促进结晶导致

[ 发自小木虫客户端 ]
3楼2013-11-01 01:59:09
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xxxchang

金虫 (著名写手)


udarling: 金币+1, 鼓励交流,欢迎常来! 2013-11-01 12:25:37
结晶点没控制好,导致无结晶或者油状!
失去才懂得珍惜,那是圣人失去珍惜才懂得,那是笨蛋
4楼2013-11-01 08:12:05
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