应《网络安全法》要求，自2017年10月1日起，未进行实名认证将不得使用互联网跟帖服务。为保障您的帐号能够正常使用，请尽快对帐号进行手机号验证，感谢您的理解与支持！

24小时热门版块排行榜    

CyRhmU.jpeg
小木虫论坛-学术科研互动平台 » 生物医药区 » 药学 » 天然药物化学 » 我的样品是否适合单晶培养，如何做
81/1返回列表
查看: 1576  |  回复: 7
只看楼主@他人 存档 新回复提醒 (忽略) 收藏    在APP中查看

lln1983

新虫 (初入文坛)

[求助] 我的样品是否适合单晶培养，如何做已有2人参与

我最近通过凝胶柱层析从猴头菌中分离天然产物,有几管有微小的晶粒析出,估计总量不超过3-5mg，用丙酮溶解后TLC检测发现这几管的样品不纯，除主点外有杂点，因为量少，通过层析等法分离的话可能最后得到的主点的量不够打核磁的，像这种样品可否通过重结晶的方法拿到主要物质的晶体来确定结构？如何做？急需高手指导，谢谢！
回复此楼

» 猜你喜欢

» 本主题相关价值贴推荐，对您同样有帮助:
1楼2013-10-30 16:54:58
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

123456qi

木虫 (职业作家)

【答案】应助回帖

★
感谢参与，应助指数 +1
中药2000: 金币+1, 谢谢 2013-10-31 17:05:35
用制备液相啊，这么少养单晶很困难的！
赞一下 回复此楼
2楼2013-10-30 17:31:34
 已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

知識無價

铁杆木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

★
感谢参与，应助指数 +1
中药2000: 金币+1, 谢谢 2013-10-31 17:05:41
重结晶纯化难度较大，不少情况下即使拿到晶体也不见得纯。

[ 发自小木虫客户端 ]
赞一下 回复此楼
3楼2013-10-30 21:07:13
 已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

瑞鹤仙

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★
感谢参与，应助指数 +1
中药2000: 金币+1, 谢谢 2013-10-31 17:05:50
重结晶起码也要有几克才好结晶吧 你才几毫克，重结晶的话估计不好弄
赞一下 回复此楼
4楼2013-10-31 16:17:21
 已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

erin0208

新虫 (小有名气)
楼主，我们做一样的，留个联系方式一起交流吧
赞一下 回复此楼
5楼2014-05-08 09:45:23
 已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

hukun100

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

首先你所说的不纯是什么概念？如果主点量足够多，那么可以先用液相分析一下，分离度好的话以液相分离；或是在正相硅胶板上分离度好的话，可以用一根足够小的柱子（如大移液管），装足够少的硅胶，可能的话，硅胶和样品都用湿法上样，选定洗脱条件后快速洗脱，减少吸附！
如果主点量上的优势不大，且总量的确很少的话，建议还是先考虑富集足够的量吧，最好能通过液相分析找找其他的fractions里面（特别是洗脱时临近的fractions）有没有相同的成分，即尽可能的把样品中的这个化合物都拿到！这个主要还是为做核磁考虑，因为即使目标分子分子量不大，做核磁也最好得有一两毫克啊！此外，即使确定是新化，量太少的话，红外、紫外、活性要怎么往下做呢！
万一找不到的话，就用甲醇等挥发较慢的溶剂溶解之后置于低温中静置（析晶过程中不要移动容器）析晶吧！万一不行再想其他办法！祝好运！
赞一下 回复此楼
6楼2014-05-08 14:24:54
 已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

hukun100

木虫 (正式写手)
或者如果主点量足够多，你不愿意上液相或正相柱的话，也可以直接尝试重结晶，但是要从3-5mg样品里面重结晶出足够的量做核磁的话怕也还是比较难的！所以建议还是优先考虑富集吧，量够了咋折腾都行！
赞一下 回复此楼
7楼2014-05-08 14:30:30
 已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

csanliang

铁虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

楼主最终是怎么解决的啊？ 可以分享一下吗？ 我现在也遇到这个问题了～
赞一下 回复此楼
8楼2014-10-11 14:46:15
 已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
相关版块跳转 我要订阅楼主 lln1983 的主题更新
81/1返回列表
普通表情 龙 兔 虎 猫
信息提示
关闭
请填处理意见
关闭