| 查看: 1746 | 回复: 7 | |||
[求助]
我的样品是否适合单晶培养，如何做 已有2人参与
|
| 我最近通过凝胶柱层析从猴头菌中分离天然产物,有几管有微小的晶粒析出,估计总量不超过3-5mg，用丙酮溶解后TLC检测发现这几管的样品不纯，除主点外有杂点，因为量少，通过层析等法分离的话可能最后得到的主点的量不够打核磁的，像这种样品可否通过重结晶的方法拿到主要物质的晶体来确定结构？如何做？急需高手指导，谢谢！ |
回复此楼» 猜你喜欢
电气专硕320求调剂
已经有5人回复
-
一志愿西北工业大学289 085602
已经有33人回复
-
一志愿哈工大 085600 277 12材科基求调剂
已经有24人回复
-
268分085602化学工程调剂
已经有28人回复
-
化学工程调剂289
已经有50人回复
-
求调剂，262机械专硕
已经有8人回复
-
305求调剂
已经有6人回复
-
327求调剂
已经有5人回复
-
347求调剂
已经有4人回复
-
272分材料子求调剂
已经有47人回复
» 本主题相关价值贴推荐，对您同样有帮助:
- 一个单晶结构的判断，很有意思的
已经有9人回复
- 培养单晶 找一种合适的溶剂
已经有13人回复
- 培养单晶，溶液浓度为多少合适
已经有10人回复
- 帮忙看下是否单晶，如何通过感官鉴别，及是否有价值
已经有5人回复
- 甾体化合物如何培养单晶
已经有5人回复
- 一种做晶体的方法，看不懂啊，请前辈指导……
已经有20人回复
- 单晶培养时怎样过滤才能减少样品的损失？（滤纸过滤时总是鼓起）
已经有3人回复
- 形成氢键的化合物用什么溶剂养单晶可避免形成双晶？
已经有6人回复
- 请问如何培养单晶的 金属盐-羧酸类的MOF
已经有17人回复
- 有机化合物单次培养单晶用多少量好
已经有5人回复
- 个人小议如何培养单晶
已经有28人回复
- 晶体生长条件摸索
已经有14人回复
- 【请教】大家看看显微镜下的图片这样的，可以做单晶吗？
已经有17人回复
- 【求助】单晶测不出来，如何画晶体结构
已经有15人回复
- 【求助】长链聚合物可以养单晶么？
已经有5人回复
- 【求助】两个单晶样品的模拟XRD一样是不是说明他们的配位模式就一样啊
已经有3人回复
- 【求助】培养单晶的大虾来帮帮忙啊
已经有21人回复
123456qi
木虫 (职业作家)
- 应助: 13 (小学生)
- 金币: 3248.3
- 散金: 23
- 红花: 1
- 帖子: 3312
- 在线: 459.8小时
- 虫号: 2073941
- 注册: 2012-10-20
- 性别: GG
- 专业: 药物化学
2楼2013-10-30 17:31:34
知識無價
铁杆木虫 (著名写手)
- 应助: 579 (博士)
- 金币: 9945.9
- 红花: 61
- 帖子: 2794
- 在线: 238.4小时
- 虫号: 2342319
- 注册: 2013-03-13
- 性别: GG
- 专业: 光谱分析
3楼2013-10-30 21:07:13
瑞鹤仙
木虫 (正式写手)
- 应助: 51 (初中生)
- 金币: 1986.4
- 散金: 485
- 红花: 6
- 帖子: 543
- 在线: 145.5小时
- 虫号: 2422445
- 注册: 2013-04-17
- 专业: 应用有机化学
4楼2013-10-31 16:17:21
5楼2014-05-08 09:45:23
hukun100 
木虫 (正式写手)
- PhEPI: 8
- 应助: 44 (小学生)
- 金币: 4077.6
- 散金: 2803
- 红花: 83
- 帖子: 941
- 在线: 787小时
- 虫号: 1238288
- 注册: 2011-03-19
- 性别: GG
- 专业: 天然药物化学
【答案】应助回帖
|
首先你所说的不纯是什么概念？如果主点量足够多，那么可以先用液相分析一下，分离度好的话以液相分离；或是在正相硅胶板上分离度好的话，可以用一根足够小的柱子（如大移液管），装足够少的硅胶，可能的话，硅胶和样品都用湿法上样，选定洗脱条件后快速洗脱，减少吸附！ 如果主点量上的优势不大，且总量的确很少的话，建议还是先考虑富集足够的量吧，最好能通过液相分析找找其他的fractions里面（特别是洗脱时临近的fractions）有没有相同的成分，即尽可能的把样品中的这个化合物都拿到！这个主要还是为做核磁考虑，因为即使目标分子分子量不大，做核磁也最好得有一两毫克啊！此外，即使确定是新化，量太少的话，红外、紫外、活性要怎么往下做呢！ 万一找不到的话，就用甲醇等挥发较慢的溶剂溶解之后置于低温中静置（析晶过程中不要移动容器）析晶吧！万一不行再想其他办法！祝好运！ |
6楼2014-05-08 14:24:54
hukun100
木虫 (正式写手)
- PhEPI: 8
- 应助: 44 (小学生)
- 金币: 4077.6
- 散金: 2803
- 红花: 83
- 帖子: 941
- 在线: 787小时
- 虫号: 1238288
- 注册: 2011-03-19
- 性别: GG
- 专业: 天然药物化学
7楼2014-05-08 14:30:30
csanliang
铁虫 (初入文坛)
- 应助: 0 (幼儿园)
- 金币: 581.5
- 帖子: 8
- 在线: 50.8小时
- 虫号: 2618862
- 注册: 2013-08-27
- 性别: GG
- 专业: 天然药物化学
8楼2014-10-11 14:46:15
