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我的样品是否适合单晶培养，如何做 已有2人参与
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| 我最近通过凝胶柱层析从猴头菌中分离天然产物,有几管有微小的晶粒析出,估计总量不超过3-5mg，用丙酮溶解后TLC检测发现这几管的样品不纯，除主点外有杂点，因为量少，通过层析等法分离的话可能最后得到的主点的量不够打核磁的，像这种样品可否通过重结晶的方法拿到主要物质的晶体来确定结构？如何做？急需高手指导，谢谢！ |
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123456qi
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【答案】应助回帖
|
首先你所说的不纯是什么概念？如果主点量足够多，那么可以先用液相分析一下，分离度好的话以液相分离；或是在正相硅胶板上分离度好的话，可以用一根足够小的柱子（如大移液管），装足够少的硅胶，可能的话，硅胶和样品都用湿法上样，选定洗脱条件后快速洗脱，减少吸附！ 如果主点量上的优势不大，且总量的确很少的话，建议还是先考虑富集足够的量吧，最好能通过液相分析找找其他的fractions里面（特别是洗脱时临近的fractions）有没有相同的成分，即尽可能的把样品中的这个化合物都拿到！这个主要还是为做核磁考虑，因为即使目标分子分子量不大，做核磁也最好得有一两毫克啊！此外，即使确定是新化，量太少的话，红外、紫外、活性要怎么往下做呢！ 万一找不到的话，就用甲醇等挥发较慢的溶剂溶解之后置于低温中静置（析晶过程中不要移动容器）析晶吧！万一不行再想其他办法！祝好运！ |
6楼2014-05-08 14:24:54
hukun100
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7楼2014-05-08 14:30:30
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