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wadegood

新虫 (初入文坛)

[求助] 关于EDTA 滴定镁离子,求大侠指导~ 已有1人参与

各位大侠,我是一菜鸟!我现在测定一溶液镁离子含量,约20ppm,并且含有极少量的铜离子。方法如下,

氨-氯化铵缓冲溶液:54g氯化铵加350mL氨水,用新沸冷水至1000ml.
铬黑T指示液:0.5g铬黑T,加85mL三乙醇胺,再加15mL乙醇,使之溶解。
0.02mol/L EDTA 滴定液

精确称量约50g样品至锥形瓶中,向其中加入4mL氨-氯化铵缓冲溶液,3~5滴铬黑T指示液,用EDTA滴定,溶液颜色由紫红色变为蓝色即为滴定终点(颜色变化比较缓慢,摇匀,缓缓滴加),计算其中的镁离子含量(ppm表示)。
公式
=(V*M*24.31)/(W*1000)
  
V:消耗EDTA滴定液体积(mL)
M:EDTA摩尔质量(mol/L)
W:样品重量(g)
24.31:镁的原子量
1000:换算系数
这样滴定是否合理,计算是否正确?求指导~~不胜感激涕零
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宋全伟

至尊木虫 (文坛精英)

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
第1步:用氢氧化钠将被测试样的pH调节 到大于12,加入钙红指示剂,用EDTA 滴定试样至指示剂变色,记录消耗的ED TA体积,用此体积计算钙离子的含量; 第2步:另取一份试样,加入氨-氯化铵 缓冲溶液使pH等于9,加入铬黑T指示剂 ,用EDTA滴定试样至指示剂变色,记 录消耗的EDTA体积,用此体积计算钙 镁离子的总量; 第3步:钙镁离子的总量减去钙离子的量 就是镁离子的量。上述钙离子换成铜离子即可!

[ 发自手机版 http://muchong.com/3g ]

» 本帖已获得的红花(最新10朵)

2楼2013-11-01 08:53:51
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wadegood

新虫 (初入文坛)

送红花一朵
引用回帖:
2楼: Originally posted by 宋全伟 at 2013-11-01 08:53:51
第1步:用氢氧化钠将被测试样的pH调节 到大于12,加入钙红指示剂,用EDTA 滴定试样至指示剂变色,记录消耗的ED TA体积,用此体积计算钙离子的含量; 第2步:另取一份试样,加入氨-氯化铵 缓冲溶液使pH等于9,加入铬 ...

秤取合适样品溶液,用KOH调节PH至约8~9,再加5ml氨-氯化铵缓冲液,加2滴铬黑T,颜色为酒红色,用EDTA滴定,用了好多滴定液也没有变成蓝色,但是我滴的过程中只要再加一滴铬黑T,溶液马上变蓝色,这是为什么?求解
3楼2013-11-04 13:42:28
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xx小小xx

木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

二楼不要乱说,会误人子弟的
铜跟钙差别大了
铜封闭铬黑T,要先加掩蔽剂,三乙醇胺就可以用,或者用巯基酸类物质
4楼2013-11-04 17:50:37
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wadegood

新虫 (初入文坛)

引用回帖:
4楼: Originally posted by xx小小xx at 2013-11-04 17:50:37
二楼不要乱说,会误人子弟的
铜跟钙差别大了
铜封闭铬黑T,要先加掩蔽剂,三乙醇胺就可以用,或者用巯基酸类物质

我现在是用三乙醇胺作为掩蔽剂的。又出现新问题如下:
秤取合适样品溶液,加三乙醇胺作为掩蔽剂,再加5ml氨-氯化铵缓冲液,加2滴铬黑T,颜色为酒红色,用EDTA滴定,有时候用了好多滴定液也没有变成蓝色,但是我滴的过程中只要再加一滴铬黑T,溶液马上变蓝色。有时候还没有加EDTA,自己就变蓝色了。这是为什么?求大侠解呀。加了氨-氯化铵缓冲液我测PH为10,我的样品镁离子含量约为20ppm。铬黑T新鲜配置。
5楼2013-11-05 12:58:12
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xx小小xx

木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

你说的现在暂时还确定不了原因,建议做一下对照实验,比如取少量自来水滴定看一下变色是否正常
6楼2013-11-05 18:22:44
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论文滴定123

新虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

你好,滴定盐酸中的镁离子,取一毫升20倍稀释后,加入了三乙醇胺2毫升做屏蔽剂,5ml氨-氯化铵缓冲液,加4滴铬黑T,颜色为酒红色,用EDTA滴定,也是用了好多滴定液也没有变成蓝色,但是滴的过程中只要再加一滴铬黑T,溶液马上变蓝色,为什么呢,着急,,
7楼2015-10-27 20:23:33
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