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flora小饭

铜虫 (小有名气)

[求助] 2-甲基呋喃 加氢 水解 怎样降低甲基四氢呋喃产率 已有3人参与

反应描述:高压釜中放入2-甲基呋喃,水,HCl,Pd/C。压力0.2MPa,温度25℃。反应20h后,原料没有了,产物甲基四氢呋喃选择性有30%,4,5-二氢甲基呋喃有30%,乙酰正丙醇(主产)18%,其余等等。
检测:气象色谱。
                2-甲基呋喃+水-----生成------甲基四氢呋喃+乙酰正丙醇
          注:催化剂Pd/C
                水解催化剂HCl
问题1:怎样挺高主产选择性,试过增加酸量,水量,温度,压力,Pd/C量,效果不佳?
       机理推测,先催化加氢,再水解开环。增加酸量或/和水量,主产选择性反而下降,与理论推测不符;
问题2:4,5-二氢甲基呋喃作为中间体,还有很多,似乎反应还没有结束,是么?
       反应时间过长,有什么办法提高?增加Pd/C量,只是提高了加氢的速率,依旧对水解影响不大,水解进行的很慢。增加温度,压力,效果     不佳。
问题3:若夜间停止反应,第二天吸氢速率明显下降,主产选择性较好(24%,但也不高),为什么选择性较好?
问题4:若不加Pd/C,让其余物质先搅拌,再加入Pd/C,吸氢速率明显下降,主产选择性较好(24%),为什么吸氢速率下降,选择性较好?
问题5:若用碱(氢氧化钠),催化水解,为甚么将氢氧化钠,2-甲基呋喃,水放一起,溶液会变红。
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wyzwyz0088

木虫 (职业作家)

【答案】应助回帖

若夜间停止反应,第二天吸氢速率明显下降,主产选择性较好(24%,但也不高),为什么选择性较好?
这个问题我觉得正常,一般来说,转化率与选择行使一个矛盾体,这也说明的你的催化活性偏高而导致其选择性下降
6楼2015-04-17 19:34:56
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flora小饭

铜虫 (小有名气)

4楼2013-11-06 19:24:48
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wyzwyz0088

木虫 (职业作家)

【答案】应助回帖

我觉得你的催化剂选择存在问题,事实上,催化剂言只是一个很复杂的问题,我作催化剂已近三十年了,遇到的问题太多了,又是一个问题就会花去一年甚至更长的时间,慢慢研究吧
7楼2015-04-17 19:37:01
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songyi1111

铁虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

收率90%,你只要加上2-甲基四氢呋喃一起反应就好了
3:1
只是想学习
8楼2015-04-18 21:00:22
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