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xf000936

金虫 (小有名气)

[求助] 求关于3-羟甲基四氢呋喃纯度的分析方法!

大家好,我在检测3-羟甲基四氢呋喃纯度的时候,因为对这个东西一点也不了解,也没有查到相应的资料,就先用了RTX-1701柱子检测,

进样口:250,
检测器(FID):300,
分流比:20:1,
线速度进样:1.0mL/min,
升温程序:50(2)-10-250(20)
),

用甲醇稀释了一下,发现走得不怎么好,具体谱图如下,大家帮我看看,应该怎么做?知道的TX请不吝赐教,给我一个详细的分析方法,最好帮我也附张图谱!
谢谢!比较着急!!!

偶金币不多,不好意思!

[ Last edited by xf000936 on 2011-6-30 at 11:15 ]
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忙啊~~~~
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zxwcn

铁杆木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

xf000936(金币+1): 谢谢,图上传了,帮忙看看 2011-06-30 18:50:15
无图无真相啊,楼主,条件没有什么问题。
2楼2011-06-30 18:28:01
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xf000936

金虫 (小有名气)

引用回帖:
Originally posted by zxwcn at 2011-06-30 18:28:01:
无图无真相啊,楼主,条件没有什么问题。

刚才传了一次,不知道为什么没有

忙啊~~~~
3楼2011-06-30 18:46:24
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xf000936

金虫 (小有名气)

引用回帖:
Originally posted by xf000936 at 2011-06-30 10:54:13:
大家好,我在检测3-羟甲基四氢呋喃纯度的时候,因为对这个东西一点也不了解,也没有查到相应的资料,就先用了RTX-1701柱子检测,

进样口:250,
检测器(FID):300,
分流比:20:1,
线速度进 ...

15min的那个应该是主峰,没有标准,通过沸点确定的,峰走出来放大了像个刀峰。感觉应该是柱子不对
忙啊~~~~
4楼2011-06-30 18:49:35
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zxwcn

铁杆木虫 (著名写手)

怎么两个大峰?你测的东西热稳定性不好么?建议换一个极性强点的柱子。
5楼2011-06-30 19:02:12
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xf000936

金虫 (小有名气)

还是不行,求方法
忙啊~~~~
6楼2011-07-01 22:56:00
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xf000936

金虫 (小有名气)

今天用DB-WAX的柱子试了一下,主峰走得好多了,可是后面的大峰还是刀峰,就是类似于过载的那种,实在找不到解决的方法,求助~~~
太痛苦了~~~~
忙啊~~~~
7楼2011-07-02 23:05:25
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linhl666

银虫 (小有名气)

从图谱看应该是过载的问题,建议加大分流比或者减少进样量试试看,如果是做外标法的话,不过要声明的是气相的RSD经常是比较大的啊,这点比不上液相。如果是归一法的话这样的峰形也是可以接受的
8楼2011-07-02 23:32:27
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xf000936

金虫 (小有名气)

引用回帖:
Originally posted by linhl666 at 2011-07-02 23:32:27:
从图谱看应该是过载的问题,建议加大分流比或者减少进样量试试看,如果是做外标法的话,不过要声明的是气相的RSD经常是比较大的啊,这点比不上液相。如果是归一法的话这样的峰形也是可以接受的

分流比改成了50:1也试过,甚至用了DB-WAXTRE,60m的长柱子度过,后面的那个大峰还是刀峰,郁闷死了~~~
忙啊~~~~
9楼2011-07-03 11:58:20
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deng_jin

铁杆木虫 (著名写手)


opq691(金币+1): O(∩_∩)O谢谢 2011-12-09 22:19:08
后面那个大刀峰应该不是楼主要的东西啊,那楼主你这么关心它做什么?如果你要减少这个副产物,说说你的反应路线,分析一下这个副产物结构先。
10楼2011-12-08 23:32:01
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