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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 色谱质谱 » 求关于3-羟甲基四氢呋喃纯度的分析方法！
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xf000936

金虫 (小有名气)

[求助] 求关于3-羟甲基四氢呋喃纯度的分析方法！

大家好，我在检测3-羟甲基四氢呋喃纯度的时候，因为对这个东西一点也不了解，也没有查到相应的资料，就先用了RTX-1701柱子检测，

进样口：250，
检测器（FID）：300，
分流比：20：1，
线速度进样：1.0mL/min,
升温程序：50（2）-10-250（20)），

用甲醇稀释了一下，发现走得不怎么好，具体谱图如下，大家帮我看看，应该怎么做？知道的TX请不吝赐教，给我一个详细的分析方法，最好帮我也附张图谱！
谢谢！比较着急！！！

偶金币不多，不好意思！

[ Last edited by xf000936 on 2011-6-30 at 11:15 ]
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忙啊~~~~
1楼 2011-06-30 10:54:13
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zxwcn

铁杆木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

xf000936(金币+1): 谢谢，图上传了，帮忙看看 2011-06-30 18:50:15
无图无真相啊，楼主，条件没有什么问题。
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2楼2011-06-30 18:28:01
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xf000936

金虫 (小有名气)
引用回帖:
Originally posted by zxwcn at 2011-06-30 18:28:01:
无图无真相啊，楼主，条件没有什么问题。

刚才传了一次，不知道为什么没有
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忙啊~~~~
3楼2011-06-30 18:46:24
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xf000936

金虫 (小有名气)
引用回帖:
Originally posted by xf000936 at 2011-06-30 10:54:13:
大家好，我在检测3-羟甲基四氢呋喃纯度的时候，因为对这个东西一点也不了解，也没有查到相应的资料，就先用了RTX-1701柱子检测，

进样口：250，
检测器（FID）：300，
分流比：20：1，
线速度进 ...

15min的那个应该是主峰，没有标准，通过沸点确定的，峰走出来放大了像个刀峰。感觉应该是柱子不对
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忙啊~~~~
4楼2011-06-30 18:49:35
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zxwcn

铁杆木虫 (著名写手)
怎么两个大峰？你测的东西热稳定性不好么？建议换一个极性强点的柱子。
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5楼2011-06-30 19:02:12
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xf000936

金虫 (小有名气)
还是不行，求方法
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忙啊~~~~
6楼2011-07-01 22:56:00
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xf000936

金虫 (小有名气)
今天用DB-WAX的柱子试了一下，主峰走得好多了，可是后面的大峰还是刀峰，就是类似于过载的那种，实在找不到解决的方法，求助~~~
太痛苦了~~~~
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忙啊~~~~
7楼2011-07-02 23:05:25
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linhl666

银虫 (小有名气)
从图谱看应该是过载的问题，建议加大分流比或者减少进样量试试看，如果是做外标法的话，不过要声明的是气相的RSD经常是比较大的啊，这点比不上液相。如果是归一法的话这样的峰形也是可以接受的
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8楼2011-07-02 23:32:27
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xf000936

金虫 (小有名气)
引用回帖:
Originally posted by linhl666 at 2011-07-02 23:32:27:
从图谱看应该是过载的问题，建议加大分流比或者减少进样量试试看，如果是做外标法的话，不过要声明的是气相的RSD经常是比较大的啊，这点比不上液相。如果是归一法的话这样的峰形也是可以接受的

分流比改成了50：1也试过，甚至用了DB-WAXTRE，60m的长柱子度过，后面的那个大峰还是刀峰，郁闷死了~~~
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忙啊~~~~
9楼2011-07-03 11:58:20
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deng_jin

铁杆木虫 (著名写手)
★
opq691(金币+1): O(∩_∩)O谢谢 2011-12-09 22:19:08
后面那个大刀峰应该不是楼主要的东西啊，那楼主你这么关心它做什么？如果你要减少这个副产物，说说你的反应路线，分析一下这个副产物结构先。
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10楼2011-12-08 23:32:01
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