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2-甲基呋喃 加氢 水解 怎样降低甲基四氢呋喃产率 已有3人参与
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反应描述:高压釜中放入2-甲基呋喃,水,HCl,Pd/C。压力0.2MPa,温度25℃。反应20h后,原料没有了,产物甲基四氢呋喃选择性有30%,4,5-二氢甲基呋喃有30%,乙酰正丙醇(主产)18%,其余等等。 检测:气象色谱。 2-甲基呋喃+水-----生成------甲基四氢呋喃+乙酰正丙醇 注:催化剂Pd/C 水解催化剂HCl 问题1:怎样挺高主产选择性,试过增加酸量,水量,温度,压力,Pd/C量,效果不佳? 机理推测,先催化加氢,再水解开环。增加酸量或/和水量,主产选择性反而下降,与理论推测不符; 问题2:4,5-二氢甲基呋喃作为中间体,还有很多,似乎反应还没有结束,是么? 反应时间过长,有什么办法提高?增加Pd/C量,只是提高了加氢的速率,依旧对水解影响不大,水解进行的很慢。增加温度,压力,效果 不佳。 问题3:若夜间停止反应,第二天吸氢速率明显下降,主产选择性较好(24%,但也不高),为什么选择性较好? 问题4:若不加Pd/C,让其余物质先搅拌,再加入Pd/C,吸氢速率明显下降,主产选择性较好(24%),为什么吸氢速率下降,选择性较好? 问题5:若用碱(氢氧化钠),催化水解,为甚么将氢氧化钠,2-甲基呋喃,水放一起,溶液会变红。 |
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