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xymonkey

金虫 (正式写手)

[交流] 四氢呋喃的除水方案比较

看了网上的各种意见,主要如下四者;
现在实验室里面要用,需重蒸;在此请大家比较并给出最佳的选择,及除水后如何保存THF呢?
谢谢。


方案一:
制备无水四氢呋喃,可用金属钠(通常压成钠丝或切成小片状),加入二苯甲酮作为指示剂,在氮气保护下搅拌回流至深蓝色,表示已经无水,有水为无色。
方案二:
四氢呋喃与水能混溶,并常含有少量水分及过氧化物。如要制得无水四氢呋喃,可用氢化铝锂在隔绝潮气下回流(通常1000mL约需2~4g氢化铝锂)除去其中的水和过氧化物,然后蒸馏,收集66℃的馏分蒸馏时不要蒸干,将剩余少量残液即倒出)。精制后的液体加入钠丝并应在氮气氛中保存。
方案三:
最常用的方法是加钠丝回流四小时,常压蒸馏就行。
方案四:
分子筛处理。

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开心快乐每一天!
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YUE-jf

至尊木虫 (文坛精英)

优秀版主优秀版主优秀版主

方案1和4就可以
2楼2010-08-06 14:10:04
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兔子不乖

金虫 (正式写手)

我们一般采用方法四,比较简单。关键是处理过的THF做什么用途。现在可以用用4-甲基四氢呋喃代替四氢呋喃,比较环保。
3楼2010-08-06 15:22:17
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xymonkey

金虫 (正式写手)

4-甲基四氢呋喃
这种是不是容易挥发啊?
谢谢
开心快乐每一天!
4楼2010-08-06 16:06:04
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兔子不乖

金虫 (正式写手)

xymonkey(金币+2, 博学EPI+1):谢谢 2010-08-09 17:20:44
不好意思,是2甲基四氢呋喃
英文名称: 2-Methyltetrahydrofuran   别 名: 四氢-2-甲基呋喃   国标编号: 32100   CAS: 96-47-9   分子式: C5H10O;H3CCH(CH2)3O   分子量: 86.1   熔 点: -136℃/凝   密 度: 相对密度(水=1)0.85(2   蒸汽压: 10℃以下   溶解性: 微溶于水,可混溶于多数有机溶剂   稳定性: 稳定   外观与性状: 无色挥发性液体,有类似醚的气味   危险标记: 7(易燃液体)   用 途: 用作合成药物磷酸氯喹、磷酸伯氨喹等的原料,也可用作溶剂   二、对环境的影响:   1、健康危害   侵入途径:吸入、食入、经皮吸收。   健康危害:吸入、摄入或经皮肤吸收后对身体有害,蒸气和烟雾对眼睛、粘膜和上呼吸道有刺激作用。   2、毒理学资料及环境行为   急性毒性:LD505720mg/kg(大鼠经口);4500mg/kg(兔经皮); LC506000ppm,4小时(大鼠吸入)
5楼2010-08-08 11:20:36
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麟之泪

金虫 (小有名气)

回流四氢呋喃的时候变黄是什么原因啊
6楼2012-04-22 09:02:31
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