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xymonkey金虫 (正式写手)
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四氢呋喃的除水方案比较
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看了网上的各种意见，主要如下四者； 现在实验室里面要用，需重蒸；在此请大家比较并给出最佳的选择，及除水后如何保存THF呢？ 谢谢。 方案一： 制备无水四氢呋喃，可用金属钠(通常压成钠丝或切成小片状),加入二苯甲酮作为指示剂，在氮气保护下搅拌回流至深蓝色，表示已经无水，有水为无色。 方案二： 四氢呋喃与水能混溶，并常含有少量水分及过氧化物。如要制得无水四氢呋喃，可用氢化铝锂在隔绝潮气下回流（通常1000mL约需2~4g氢化铝锂）除去其中的水和过氧化物，然后蒸馏，收集66℃的馏分蒸馏时不要蒸干，将剩余少量残液即倒出）。精制后的液体加入钠丝并应在氮气氛中保存。 方案三： 最常用的方法是加钠丝回流四小时，常压蒸馏就行。 方案四： 分子筛处理。 |
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